(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811195404.5
(22)申请日 2018.10.15
(71)申请人 上海交通大学
地址 200240 上海市闵行区东川路800号
(72)发明人 李慧琴 韩瑶 张莹 何琳
(74)专利代理机构 上海旭诚知识产权代理有限
公司 31220
代理人 郑立
(51)Int.Cl.
G01Q 60/38(2010.01)
(54)发明名称一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法(57)摘要本发明公开了一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，包括以下步骤：一、通过FIB技术把微悬臂探针的前端切割成平台；二、将用于制备探针的微球颗粒分散在标记有位置的硅片模板上，并根据标记记录下微球颗粒的位置；三、步骤一中制备好的探针替换商用探针；四、使步骤一得到的平台充分粘上环氧胶；五、利用原子力显微镜自带的高分辨光学显微镜和位置控制系统寻步骤二中记录的微球颗粒位置，精确定位进针，使微球颗粒能够粘接在探针上，得到原子力显微镜用亚微米探针。本发明的方法可在空气中把亚微米颗粒粘附在针尖上，可用于不同环境条件下检测颗粒材料与其他材料之间的相互作用力以及摩擦等机械性能，可用于生命科学和 材料科学等领域。权利要求书2页 说明书4页 附图4页CN 109444476 A 2019.03.08
C N 109444476
A
1.一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、通过聚焦离子束飞行时间二次离子质谱仪，把微悬臂探针的前端切割成平台；
步骤二、将用于制备探针的微球颗粒分散在标记有位置的硅片模板上，并通过原子力显微镜根据标记
记录下微球颗粒的位置；
步骤三、所述步骤一中制备好的探针替换所述原子力显微镜上的商用探针；
步骤四、把带有环氧胶水层的载玻片或硅片固定在所述原子力显微镜的样品台上，利用所述原子力显微镜自带的高分辨光学显微镜和位置控制系统移动到所述环氧胶水层相对较薄的区域，调节所述原子力显微镜接触模式下进针，探针接触到环氧胶表面后，使所述步骤一得到的平台充分粘上环氧胶，然后退针；
步骤五、把所述带有环氧胶水层的载玻片或硅片更换为所述步骤二得到的分散有微球颗粒的标记有位置的硅片模板，利用所述原子力显微镜自带的高分辨光学显微镜和位置控制系统寻所述步骤二中记录的微球颗粒位置，精确定位进针，待微球颗粒接触到探针上的环氧胶表面后，使微球颗粒能够粘接在探针上，得到所述原子力显微镜用亚微米探针；所述原子力显微镜用亚微米探针为尖端带有亚微米颗粒的微悬臂探针。
2.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的微悬臂探针的微悬臂是带有针尖的微悬臂、三角形的微悬臂或者矩形的微悬臂；所述平台的宽度为0.5-1.5微米。优选1微米左右。
3.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤二中将用于制备探针的微球颗粒分散在标记有位置的硅片模板上的具体操作包括以下步骤：
步骤2.1、将用于制备探针的微球颗粒依次置于丙酮、乙醇溶液超声清洗，清洗后的微球颗粒放置在乙醇或者水分散液中保存备用，得到带微球颗粒的分散液；
步骤2.2、将标记有位置的硅片模板依次放在丙酮和异丙醇溶液中进行超声清洗，最后用纯净氮气把清洗后的模板吹干，备用；
步骤2.3、取一滴所述步骤二得到的带微球颗粒的分散液，滴在经所述步骤2.2处理后的标记有位置的硅片模板上，干燥后待用。
4.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤二中通过原子力显微镜根据标记记录下微球颗粒的位置的具体操作为：依次打开原子力显微镜的控制器和配套软件，选择商用探针，对分散有微球颗粒的硅片模板进行扫描成像，根据标记记录下分散性较好的微球颗粒的位置；所述商用探针的针尖的曲率半径为2-50nm；所述分散性较好指微球颗粒之间的位置足够远，避免微球颗粒粘接到探针上时微球颗粒之间互相影响。
5.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤三探针替换后，重新调整激光的位置和反射值，保证原子力显微镜有效的进针。
6.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的带有环氧胶水层的载玻片或硅片的制备操作具体为：将双组分的环氧胶滴在清洗干净的载玻片或者硅片上，搅拌均匀后，用另外一片清洗干净的载玻片的侧面刮去多余的双组分的环氧胶，或者用旋涂仪高速旋涂，使得载玻片或硅片表面的环氧胶尽量薄，得到所述带有环氧胶水层的载玻片或硅片。
7.如权利要求6所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述双组分的环氧胶的固化时间为30分钟以上。
8.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤五还包括在微球颗粒粘接在探针上后，从原子力显微镜的微悬臂架上取下制备好的探针，放置在洁净的环境中24小时，使环氧胶水完全固化。
9.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述微球颗粒为200-1000nm大小的球状或者片层颗粒。进一步地，微球颗粒为二氧化硅小球或者有机药物颗粒。
10.一种采用如权利要求1所述的制备方法获得的原子力显微镜用亚微米探针。
一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于原子力显微镜探针的修饰和加工技术领域，尤其涉及一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法。
背景技术
[0002]原子力显微镜(AFM)自1986年才发明的一种具有高分辨率的科学仪器，已经在化学、生物、物理和材料科学领域以及半导体、集成电路等工业领域获得了广泛的应用。主要是因为其具有原子级的空间分辨率，具有多种成像模式，可以表征材料表面微观形貌，还可以表征其电磁性质；另外，利用针尖与样品间的相互作用力，可以表征材料表面的力学性质，如弹性模量、粘滞力和摩擦性质；同时，还可以在空气、液体和真空环境中进行工作。[0003]AFM实现高分辨检测的关键部件之一是探针。探针主要由基底、微悬臂和针尖组成，在测试过程中，针尖接触到样品表面，产生了相互作用力，造成探针微悬臂的弯曲，通过检测微悬臂的弯曲大小，从而得到各种信息。探针的参数和精度对测试结果具有重要的影响，常规的商业探针通常是利用半导体材料通过刻蚀、沉积等技术加工成的基底-微悬臂-针尖一体化结构。尖锐的针尖位于微悬臂自由端，针尖通常为四椎体或圆锥体形状，曲率半径为几纳米到几十纳米。主要的针尖材料为硅、氮化硅和特定的金属。
[0004]对于一些特殊材料之间力学特性的研究已经得到了广泛的关注，如药物颗粒与细胞之间的相互作用力的研究，利用常规的商业探针和胶体探针不能直接得到需要的结果。[0005]因而，还会有一些
球状的胶体探针。使用的小球直径一般在几微米到几十微米大小，在光学显微镜下，通过胶水粘接在无针尖的悬臂上。制备出来的针尖与样品具有较大的接触面积。对于此类尺寸较大的微米级胶体颗粒，比较容易在光学显微镜下进行粘接在悬臂上(CN107796958A)。
[0006]但是对于亚微米的颗粒来说，光学显微镜的放大倍数不够，不能直接观察到颗粒的位置，同时，微悬臂上的胶水的厚度如果较大的话，多余的胶水会覆盖亚微米颗粒，造成颗粒表面材料性质的改变。
发明内容
[0007]鉴于现有技术上的缺陷，本发明要解决的技术问题是如何对亚微米颗粒进行精确定位，从而开发一种制备良好的原子力显微镜用亚微米探针的方法。
[0008]具体技术方案是：一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，包括以下步骤：[0009]步骤一、通过聚焦离子束飞行时间二次离子质谱(FIB)仪，把微悬臂探针的前端切割成平台；
[0010]步骤二、将用于制备探针的微球颗粒分散在标记有位置的硅片模板上，并通过原子力显微镜根据标记记录下微球颗粒的位置；
[0011]步骤三、步骤一中制备好的探针替换原子力显微镜上的商用探针；
[0012]步骤四、把带有环氧胶水层的载玻片或硅片固定在原子力显微镜的样品台上，利
用原子力显微镜自带的高分辨光学显微镜和位置控制系统移动到环氧胶水层相对较薄的区域，调节原子力显微镜接触模式下进针，探针接触到环氧胶表面后，使步骤一得到的平台充分粘上环氧胶，然后退针；
[0013]步骤五、把带有环氧胶水层的载玻片或硅片更换为步骤二得到的分散有微球颗粒的标记有位置的硅片模板，利用原子力显微镜自带的高分辨光学显微镜和位置控制系统寻步骤二中记录的微球颗粒位置，精确定位进针，待微球颗粒接触到探针上的环氧胶表面后，使微球颗粒能够粘接在探针上，得到原子力显微镜用亚微米探针；原子力显微镜用亚微米探针为尖端带有亚微米颗粒的微悬臂探针。
[0014]进一步地，步骤四中探针接触到环氧胶表面后，静置30秒。
[0015]进一步地，步骤五中待探针接触到环氧胶表面后，静置60秒。
[0016]进一步地，步骤一中的微悬臂探针的微悬臂是带有针尖的微悬臂、三角形的微悬臂或者矩形的微悬臂；平台的宽度为0.5-1.5微米。优选1微米左右。
[0017]进一步地，步骤二中将用于制备探针的微球颗粒分散在标记有位置的硅片模板上的具体操作包括以下步骤：
[0018]步骤2.1、将用于制备探针的微球颗粒依次置于丙酮、乙醇中超声清洗，清洗后的微球颗粒放置在乙醇或者水分散液中保存备用，得到带微球颗粒的分散液；
[0019]步骤2.2、将标记有位置的硅片模板依次放在丙酮和异丙醇溶液中进行超声清洗，最后用纯净氮气把清洗后的模板吹干，备用；
[0020]步骤2.3、取一滴步骤二得到的带微球颗粒的分散液，滴在经步骤2.2处理后的标记有位置的硅片模板上，干燥后待用。
[0021]进一步地，步骤二中通过原子力显微镜根据标记记录下微球颗粒的位置的具体操作为：依次打开原子力显微镜的控制器和配套软件，选择商用探针，对分散有微球颗粒的硅片模板进行扫描成像，根据标记记录下分散性较好的微球颗粒的位置；商用探针的针尖的曲率半径为2-50nm，优选为9-11nm；分散性较好指微球颗粒之间的位置足够远，避免微球颗粒粘接到探针上时微球颗粒之间互相影响。
[0022]进一步地，步骤三探针替换后，重新调整激光的位置和反射值，保证原子力显微镜有效的进针。
[0023]进一步地，步骤四中的带有环氧胶水层的载玻片或硅片的制备操作具体为：将双组分的环氧胶
滴在清洗干净的载玻片或者硅片上，搅拌均匀后，用另外一片清洗干净的载玻片的侧面刮去多余的双组分的环氧胶，或者用旋涂仪高速旋涂，使得载玻片或硅片表面的环氧胶尽量薄，得到带有环氧胶水层的载玻片或硅片。
[0024]进一步地，双组分的环氧胶的固化时间为30分钟以上。双组分的环氧胶为UHU和/或ENDFEST 300。
[0025]进一步地，步骤五还包括在微球颗粒粘接在探针上后，从原子力显微镜的微悬臂架上取下制备好的探针，放置在洁净的环境中24小时，使环氧胶水完全固化。
[0026]进一步地，微球颗粒为200-1000nm大小的球状或者片层颗粒。
[0027]进一步地，微球颗粒为二氧化硅小球或者有机药物颗粒。
[0028]本发明还涉及一种采用如上所述的制备方法获得的原子力显微镜用亚微米探针。[0029]其有益效果是：
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