(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710903144.1
(22)申请日 2017.09.29
地址 361000 福建省厦门市海沧区后祥路
66号
(72)发明人 姜其焱 蒋士鹏 郭永新
(74)专利代理机构 昆明合众智信知识产权事务
所 53113
代理人 张玺
(51)Int.Cl.
C08L 77/02(2006.01)
C08L 1/02(2006.01)
C08K 13/04(2006.01)
C08K 7/14(2006.01)
C08K 7/10(2006.01)
C08K 3/04(2006.01)C08K 3/08(2006.01)C08K 3/28(2006.01)C08K 3/34(2006.01)C09K 5/14(2006.01)
(54)发明名称
制备方法
(57)摘要
本发明提供了一种石墨烯改性的导热绝缘
尼龙6材料，其特征在于，包含以下质量分数的成
分：高流动性尼龙37～75.5％；玻璃纤维5～
15％；玄武岩纤维粉1～5％；磺化石墨烯5～
10％；纳米钼粉1～3％；陶瓷粉体10～20％；纳米
纤维素0.5～2％；硝酸铅1～6％；加工助剂1～
2％。同时也公布了一种石墨烯改性的导热绝缘
尼龙材料的制备方法。采用本发明技术制备的石
墨烯改性的导热绝缘尼龙材料，在具备高导热的
同时又具备绝缘性能，
导热系数达到4W/mk。权利要求书1页 说明书4页CN 107641319 A 2018.01.30
C N 107641319
A
1.一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，包含以下质量分数的成分：高流动性尼龙6为37～75.5％；玻璃纤维5～15％；玄武岩纤维粉1～5％；磺化石墨烯5～10％；纳米钼粉1～3％；陶瓷粉体10～20％；纳米纤维素0.5～2％；硝酸铅1～6％；加工助剂1～2％。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述的磺化石墨烯的尺寸
为400nm～3μm，厚度1～30nm，所述磺化石墨烯中C和S的摩尔比为10:1～5:1。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述高流动性尼龙6的相对粘度为1.8～
4.0dl/g。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述陶瓷粉体为氮化铝、氮化硅、四硼化钨中的一种或几种组合。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述的纳米钼粉粒径为300nm～700nm。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述的加工助剂为抗氧剂、成核剂、润滑剂中的一种或其组合。
7.一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述的配方称取各种原料，
2)将高流动尼龙树脂于70℃-80℃的温度下干燥1-2小吋，然后与其他所有原料混合均匀；
3)将混好的原料置于挤出机的下料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即可获得石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料。
进一步的，上述双螺杆挤出机熔融挤出造粒的工艺参数为：一区温度190-195℃，二区温度225-230℃，三区温度230-235℃，四区温度225-230℃，五区温度220-225℃，六区温度205-210℃，七区温度210-215℃，八区温度210-215℃，九区温度220-225℃，模头温度220-225℃；主机的转速为250-270r/min，喂料的转速为65-75r/min。
权 利 要 求 书1/1页CN 107641319 A
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种尼龙复合材料，具体涉及一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料及其制备方法。
技术背景
[0002]近些年来，随着工业生产和科学技术的发展，大功率电子、电气产品得到快速发展，出现越来越多的由于产品发热，导致产品功效降低，使用寿命缩短等问题。有资料表明，电子元器件温度每升
高2℃，其可靠性下降10％；50℃时的寿命只有25℃时的1/6。[0003]尼龙6是一种性能优异的热塑性工程塑料，具有优良的力学性能，较好的电性能以及耐磨，耐油、耐溶剂等优点，广泛应用于汽车，电子电器，机械等领域，特别是在LED照明领域。但是尼龙6是热的绝缘体，长时间使用，容易导致材料温度升高，对LED灯寿命产生影响。目前通常采用高添加量的导热填料例如氧化铝，氮化硅等对尼龙6进行导热改性，但这同时会损失尼龙的其他性能，例如力学性以及耐久性。
[0004]石墨烯目前是世上最薄(0.335nm)却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，可见光吸收率仅为2.3％，石墨烯的电子导电性良好，常温下其电子迁移率高于15000cm2/V.s，而电阻率仅为10-6Ω.cm，为目前世上电阻率最小的材料。石墨烯是由sp2杂化碳原子紧密排列形成，具有独特的二维周期蜂窝状点阵结构，其结构单元中所存在的稳定碳六元环赋予其优异的热性能，被认为是优秀的热控材料。在尼龙中加入石墨烯可以极大的提高热传导性，以石墨烯为填料的高导热塑料能够满足热管理、电子工业中高密度、高集成度组装发展的要求。但是尼龙添加石墨烯后，既导电又导热的性能，限制了该材料在需要绝缘环境下的使用。
发明内容
[0005]本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种导热性能优异，加工成型简单，而且具备绝缘特性的石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料。
[0006]本发明的技术方案为：
[0007]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
[0008]高流动性尼龙6为37～75.5％；玻璃纤维5～15％；玄武岩纤维粉1～5％；磺化石墨烯5～10％；纳米钼粉1～3％；陶瓷粉体10～20％；纳米纤维素0.5～2％；硝酸铅1～6％；加工助剂1～2％。
[0009]其中，所述的磺化石墨烯的尺寸为400nm～3μm，厚度1～30nm，所述磺化石墨烯中C 和S的摩尔比为10:1～5:1；
[0010]其中，所述高流动性尼龙的相对粘度为1.8～4.0dl/g；
[0011]其中，所述陶瓷粉体为氮化铝、氮化硅、四硼化钨中的一种或其组合；
[0012]其中，所述的纳米钼粉粒径为300nm～700nm；
[0013]其中，所述的加工助剂为抗氧剂、成核剂、润滑剂中的一种或其组合；
[0014]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
[0015]1)按上述的配方称取各种原料，
[0016]2)将高流动尼龙6树脂于70℃-80℃的温度下干燥1-2小时，然后与其他所有原料混合均匀；
[0017]3)将混好的原料置于挤出机的下料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即可获得石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料。
[0018]进一步的，上述双螺杆挤出机熔融挤出造粒的工艺参数为：一区温度190-195℃，二区温度225-230℃，三区温度230-235℃，四区温度225-230℃，五区温度220-225℃，六区温度205-210℃，七区温度210-215℃，八区温度210-215℃，九区温度220-225℃，模头温度220-225℃；主机的转速为250-270r/min，喂料的转速为65-75r/min。
[0019]本发明的有益效果是：1)本发明通过复配纳米钼粉、磺化石墨烯、陶瓷粉体等成分，大幅度提高了尼龙6的导热性能；
[0020]2)配方中的纳米纤维素可以与磺化石墨烯相互作用，促进磺化石墨烯的分散，且可最大程度地维持磺化石墨烯的纳米尺寸，使石墨烯尽可能地以＜5层的结构分散在尼龙6树脂中；
[0021]3)配方中的玻璃纤维和玄武岩纤维可以提高材料的力学性能；
[0022]4)配方中的硝酸铅可以有效地提高尼龙6材料的热稳定性；
[0023]5)利用陶瓷粉末限制导电通路，使尼龙6材料在具备高导热的同时又具备绝缘性能，体积电阻达到1014数量级，导热系数达到4.0W/m·K以上。
具体实施方式
[0024]以下结合实施例对本发明进行进一步详细的阐述。
[0025]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
[0026]高流动性尼龙6为37～75.5％；玻璃纤维5～15％；玄武岩纤维粉1～5％；磺化石墨烯5～10％；纳米钼粉1～3％；陶瓷粉体10～20％；纳米纤维素0.5～2％；硝酸铅1～6％；加工助剂1～2％。
[0027]其中，所述的磺化石墨烯的尺寸为400nm～3μm，厚度1～30nm，所述磺化石墨烯中C 和S的摩尔比为10:1～5:1；
[0028]其中，所述高流动性尼龙的特性粘度为1.8～4.0dl/g；
[0029]其中，所述陶瓷粉体为氮化铝、氮化硅、四硼化钨中的一种或其组合；
[0030]其中，所述的纳米钼粉粒径为300nm～700nm；
[0031]其中，所述的加工助剂为抗氧剂、成核剂、润滑剂中的一种或其组合；
[0032]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
[0033]1)按上述的配方称取各种原料，
[0034]2)将高流动尼龙树脂于70℃-80℃的温度下干燥1-2小吋，然后与其他所有原料混合均匀；
[0035]3)将混好的原料置于挤出机的下料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即可获得石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料。
[0036]进一步的，上述双螺杆挤出机熔融挤出造粒的工艺参数为：一区温度190-195℃，
二区温度225-230℃，三区温度230-235℃，四区温度225-230℃，五区温度220-225℃，六区温度205-210℃，七区温度210-215℃，八区温度210-215℃，九区温度220-225℃，模头温度220-225℃；主机的转速为250-270r/min，喂料的转速为65-75r/min。
[0037]实施例1
[0038]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
[0039]高流动性尼龙75.5％；玻璃纤维5％；玄武岩纤维粉1％；磺化石墨烯5％；纳米钼粉1％；氮化铝10％；纳米纤维素0.5％；硝酸铅1％；抗氧剂0.5％；润滑剂0.5％。
[0040]按上述方法进行制备导热绝缘尼龙6材料。
[0041]实施例2
[0042]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料，包含以下质量分数的成分：
[0043]高流动性尼龙48.5％；玻璃纤维12％；玄武岩纤维粉4％；磺化石墨烯9％；纳米钼粉3％；四硼化钨15％；纳米纤维素2％；硝酸铅5％；抗氧剂0.5％；润滑剂1.0％。
[0044]按上述方法进行制备导热绝缘尼龙材料。
[0045]实施例3
[0046]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
[0047]高流动性尼龙51％；玻璃纤维10％；玄武岩纤维粉4％；磺化石墨烯8％；纳米钼粉2％；四硼化钨18％；纳米纤维素1.5％；硝酸铅4％；抗氧剂0.5％；润滑剂0.5％；成核剂0.5％。
[0048]按上述方法进行制备导热绝缘尼龙材料。
[0049]实施例4
[0050]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
[0051]高流动性尼龙60％；玻璃纤维8％；玄武岩纤维粉3％；磺化石墨烯7％；纳米钼粉2％；氮化硅15％；纳米纤维素1％；硝酸铅3％；抗氧剂0.5％；润滑剂0.5％。
[0052]按上述方法进行制备导热绝缘尼龙6材料。
[0053]实施例5
[0054]一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料，包含以下质量分数的成分：
[0055]高流动性尼龙37％；玻璃纤维15％；玄武岩纤维粉5％；磺化石墨烯10％；纳米钼粉3％；氮化铝20％；纳米纤维素2％；硝酸铅6％；抗氧剂0.5％；润滑剂1.0％；成核剂0.5％。[0056]按上述方法进行制备导热绝缘尼龙材料。
[0057]表1实施例1-5与市售导热尼龙产品性能的对比
[0058]
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