(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.04.16
C N 103723696
A (21)申请号 201410010483.3
(22)申请日 2014.01.10
C01B 25/163(2006.01)
C01C 1/16(2006.01)
(71)申请人杨洋
地址226400 江苏省南通市如东县如东沿海
经济开发区黄海一路
(72)发明人杨洋 赵津华
(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限
公司 32243
代理人卢海洋
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种亚磷酸钙的制备方法，其
应方程式为：
，所述亚磷酸、氯化钙和氨水的摩尔比为
1:1:2.0-2.1，所述亚磷酸质量浓度为40%-60%，
所述氯化钙的质量浓度均为40%-50%，所述氨水
的质量浓度为10%-30%。本发明的方法简单、易于
操作，反应条件要求较低，产品纯度高，适用于工
业化生产，无三废产生。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号CN 103723696 A
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1.亚磷酸钙的制备方法，其特征在于：由亚磷酸、氯化钙和氨水反应制得，反应方程式为：，所述亚磷酸、氯化钙和氨水的摩尔比为1:1:
2.0-2.1，所述亚磷酸质量浓度为40%-60%，所述氯化钙的质量浓度均为40%-50%，所述氨水的质量浓度为10%-30%。
2.根据权利要求1所述的亚磷酸钙的制备方法，其特征在于：先将上述亚磷酸和氯化钙按照上述摩尔比
加入反应釜内进行反应，待亚磷酸和氯化钙反应掉20%-40%后，再往反应釜内滴加氨水，直至氨水滴加完全，反应结束；所得反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸钙经水洗、干燥后即得成品。 3.根据权利要求1或2所述的亚磷酸钙的制备方法，其特征在于：反应过程中的温度控制为50～80℃。权 利 要 求 书CN 103723696 A
亚磷酸钙的制备方法
[0001] 本发明涉及一种亚磷酸钙的制备方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
[0002] 亚磷酸钙作为一种无毒双功能防锈颜料，被广泛应用于油漆涂料行业。目前国内生产亚磷酸钙的工艺比较复杂，反应条件要求较高，产品纯度较低，不能够满足工业化生产的需要。因此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种亚磷酸钙的制备方法，该方法简单、易于操作，反应条件要求较低，产品纯度高，适用于工业化生产，无三废产生。
[0004] 本发明采用的技术方案是：
亚磷酸钙的制备方法，其由亚磷酸、氯化钙和氨水反应制得，反应方程式为：
，所述亚磷酸、氯化钙和氨水的摩尔比为1:1:2.0-2.1，所述亚磷酸质量浓度为40%-60%，所述氯化钙的质量浓度均为40%-50%，所述氨水的质量浓度为10%-30%。[0005] 反应过程中，先将上述亚磷酸和氯化钙按照上述摩尔比加入反应釜内进行反应，待亚磷酸和氯化钙反应掉20%-40%后，再往反应釜内滴加氨水，直至氨水滴加完全，反应结束；所得反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸钙经水洗、干燥后即得成品。
[0006] 反应过程中的温度控制为50～80℃。
[0007] 反应过程中，亚磷酸和氯化钙先进行反应，反应方程式为：
然后氨水与氯化氢反应，反应方程式为：
氨水促进亚磷酸与氯化钙反应，加速反应速率。
[0008] 本发明的优点是：方法简单、易于操作，反应条件要求较低，产品纯度高，适用于工业化生产，无三废产生。
具体实施方式
[0009] 实施例1
亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为50%的亚磷酸和质量浓度为50%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉30%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为20%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制
备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。
[0010] 实施例2
亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为40%的亚磷酸和质量浓度为50%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉20%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2.1:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为30%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。
[0011] 实施例3
亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为40%的亚磷酸和质量浓度为40%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉40%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为10%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。
[0012] 实施例4
亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为60%的亚磷酸和质量浓度为45%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉30%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2.05:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为15%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。
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