(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810028705.2
(22)申请日 2018.01.11
(71)申请人 史书亭
地址 150000 黑龙江省哈尔滨市和兴路26
号16栋3单元4楼3号
(72)发明人 史书亭 史书杰
(74)专利代理机构 哈尔滨市伟晨专利代理事务
所(普通合伙) 23209
代理人 陈润明
(51)Int.Cl.
C01B 32/15(2017.01)
C09K 11/65(2006.01)
B82Y 40/00(2011.01)
(54)发明名称
(57)摘要
碳量子点的制备方法，它属于纳米发光材料
制备技术领域。本发明按照重量份数为1：(1～
100)：(0.5～100)称量农林废弃物和厨余垃圾和
蔬菜、水果、粮食、花卉、中草药中的一种或者多
筛分后混合均匀后，向处理后的混合液中加入有
机酸或强碱或弱碱。超声处理、水热处理、离心处
理，离心后得到溶液装入透析袋中，置于装有蒸
馏水的烧杯中透析处理，得到碳量子点。本发明
碳量子点的产率在50～90％，制备的碳量子点尺
寸为1～2nm，与现有碳量子点制备方法相比，制
备工艺简单、原料容易获得，
环保无害。权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 108083259 A 2018.05.29
C N 108083259
A
1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： 步骤1、原料准备：称量原料A或者原料B或者原料C或者称量原料A、原料B或者称量原料A、原料B、原料C，所述的原料A为农林废弃物，所述的原料B为厨余垃圾，所述的原料C为蔬菜、水果、粮食、花卉、中草药中的一种或者多种的混合物，待用；
步骤2、原料前处理：将步骤1称量好的原料，进行粉碎、筛分后，将处理好的原料加入一定质量的自来水，混合均匀后待用；
步骤3、pH调节：向步骤2处理后的混合液中加入有机酸或强碱或弱碱，调节混合液的pH，待用；
步骤4、超声处理：向步骤3处理后的混合液加入石墨，所述的混合液与所述的石墨的质量比为30：0.1～10，然后进行超声处理，超声处理功率为100～1000W，超声时间5～300min，超声处理后的混合物，待用；
步骤5、水热处理：将步骤4得到的混合物进行水热反应或微波水热反应，控制反应温度20～180℃，反应时间1～300h，反应后的混合物，待用；
步骤6、离心处理：将步骤4处理后的混合液进行离心处理，收集离心后的液体，待用；
步骤7、透析处理：将步骤6离心后得到溶液装入透析袋中，置于装有蒸馏水的烧杯中透析处理，得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的原料A与原料B的质量比为1：1～100或者所述的原料A与原料B与原料C的质量比为1：(1～100)：(0.5～100)；
步骤1中所述的农林废弃物为玉米秸秆、大豆秸秆、小麦秸秆、高粱秸秆、稻草秸秆、棉花秸秆、各种花卉秸秆及其叶子和种子皮中的一种或者多种的混合物，步骤1中所述的厨余垃圾为碳水化合物或水果果皮中的一种或者多种的混合物，所述的水果果皮为柚子皮、香蕉皮、桔子皮、山竹皮、菠萝皮、苹果皮、梨皮、芒果皮、椰子皮、香瓜皮、百香果皮、地瓜皮、紫薯皮、土豆皮、红萝卜、白萝卜、绿萝卜、紫萝卜、胡萝卜中的一种或者多种的混合物；
步骤1中所述的蔬菜为菠菜、油菜、小白菜、芹菜、茴香、香菜、大蒜、洋葱，鲜生姜地瓜、紫薯、红萝卜、白萝卜、绿萝卜、紫萝卜、胡萝卜、山药、甘蓝、西兰花、黄瓜、苦瓜、丝瓜、山野菜中的一种或者多种的混合物，水果为苹果、柚子、菠萝、猕猴桃、桔子、山楂、芒果、椰子，葡萄，白兰瓜，香瓜，哈密瓜、火龙果、香蕉、山竹、百香果、柿子、蓝莓、大枣中的一种或者多种的混合物，粮食为大米、白面粉、玉米面、黑豆面、黄豆面、绿豆面、赤小豆面、红小豆面中的一种或几种，花卉为月季花朵、玫瑰花朵、桂花、白兰花、茉莉花、菊花花朵中的一种或者多种的混合物，中草药为
艾叶、青蒿、三七、红花、荷叶、桑叶，雷公藤，刺五加、葛根、花椒、小茴香、辣木、甘草、连翘、皂角、芦荟、芦根、竹茹、板蓝根、蒲公英、车前子、金银花、红茶、白茶、绿茶、花茶、丹参、人参、灵芝、银杏叶中的一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤2中的原料前处理中采用粉碎机进行粉碎，粉碎后的原料过20～100目筛进行筛分，将处理好的原料按照质量比为1：10～200加入自来水或者蒸馏水。
4.根据权利要求1或2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤3中的有机酸为柠檬酸、醋酸、苹果酸或酒石酸中的一种，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾、氨水、尿素中的一种，弱碱为碳酸钠或碳酸氢钠中的一种，调节溶液的pH为2～10。
5.根据权利要求1或2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的混合液与所述的石墨的质量比为30：1。
6.根据权利要求1或2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤5中的微波水热反应中微波功率为100～1000W，微波时间10～300min。
7.根据权利要求1或2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤6中离心后的液体密度为1.02～1.10g/cm3。
8.根据权利要求1或2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤7中透析袋截留分子量为500～3000Da。
碳量子点的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于纳米发光材料制备技术领域，具体涉及一种碳量子点的制备方法。
背景技术
[0002]碳纳米粒子具有很大的表面积，所以长期以来科学家们一直认为这种纳米粒子相比宏观碳，具有非常奇特的化学和物理性质。科学家提取出碳纳米粒子，并且证明这些粒子表面覆盖一种特殊的聚合物后，在光照下可以发出非常明亮的光，就像是微小的光球一样。科学家们认为这种光致发光现象可能是由于碳量子点表面的空洞可以储存能量造成的。而金属量子点的发光机制则稍微有些不同。
[0003]相对于金属量子点而言，碳量子点无毒，对环境的危害小，造价也更便宜。由它制成的传感器可以用来探测爆炸物和热等生化战剂。克莱蒙森大学化学博士孙亚平说：“碳不是半导体，发光碳纳米粒子不管是从理论角度还是从应用角度看都是非常有意思的。它代表着发光纳米粒子研究的一个新的平台。”尤其是关于它在生物和医学中的应用。量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，
但是这些材料一般有毒，对环境也有危害。所以科学家们开始在一些良性化合物中提取量子点。碳量子点作为一种绿无毒的材料在光催化、传感器、生物成像、药物合成、基因载体等领域得到广泛的应用。制备碳量子点的方法有：电弧放电法、激光剥蚀法、电化学法和水热法等。制备碳量子点的常用原料多为纯化学品，如柠檬酸、碳水化合物、聚合物等。
发明内容
[0004]本发明目的是提供了一种碳量子点的制备方法，本方法产率高，生产工艺简单。[0005]本发明通过以下技术方案实现：
[0006]一种碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1、原料准备：称量原料A或者原料B或者原料C或者称量原料A、原料B或者称量原料A、原料B、原料C，所述的原料A为农林废弃物，所述的原料B为厨余垃圾，所述的原料C为蔬菜、水果、粮食、花卉、中草药中的一种或者多种的混合物，待用；
[0008]步骤2、原料前处理：将步骤1称量好的原料，进行粉碎、筛分后，将处理好的原料加入一定质量的自来水，混合均匀后待用；
[0009]步骤3、pH调节：向步骤2处理后的混合液中加入有机酸或强碱或弱碱，调节混合液的pH，待用；
[0010]步骤4、超声处理：向步骤3处理后的混合液加入石墨，所述的混合液与所述的石墨的质量比为30：0.1～10，然后进行超声处理，超声处理功率为100～1000W，超声时间5～300min，超声处理后的混合物，待用；
[0011]步骤5、水热处理：将步骤4得到的混合物进行水热反应或微波水热反应，控制反应温度20～180℃，反应时间1～300h，反应后的混合物，待用；
[0012]步骤6、离心处理：将步骤4处理后的混合液进行离心处理，收集离心后的液体，待
用；
[0013]步骤7、透析处理：将步骤6离心后得到溶液装入透析袋中，置于装有蒸馏水的烧杯中透析处理，得到碳量子点。
[0014]本发明所述的碳量子点的制备方法，步骤1中所述的原料A与原料B的质量比为1：1～100或者所述的原料A与原料B与原料C的质量比为1：(1～100)：(0.5～100)；
[0015]步骤1中所述的农林废弃物为玉米秸秆、大豆秸秆、小麦秸秆、高粱秸秆、稻草秸秆、棉花秸秆、各种花卉秸秆及其叶子和种子皮中的一种或者多种的混合物，步骤1中所述的厨余垃圾为碳水化合
物或水果果皮中的一种或者多种的混合物，所述的水果果皮为柚子皮、香蕉皮、桔子皮、山竹皮、菠萝皮、苹果皮、梨皮、芒果皮、椰子皮、香瓜皮、百香果皮、地瓜皮、紫薯皮、土豆皮、红萝卜、白萝卜、绿萝卜、紫萝卜、胡萝卜中的一种或者多种的混合物；[0016]步骤1中所述的蔬菜为菠菜、油菜、小白菜、芹菜、茴香、香菜、大蒜、洋葱，鲜生姜地瓜、紫薯、红萝卜、白萝卜、绿萝卜、紫萝卜、胡萝卜、山药、甘蓝、西兰花、黄瓜、苦瓜、丝瓜、山野菜中的一种或者多种的混合物，水果为苹果、柚子、菠萝、猕猴桃、桔子、山楂、芒果、椰子，葡萄，白兰瓜，香瓜，哈密瓜、火龙果、香蕉、山竹、百香果、柿子、蓝莓、大枣中的一种或者多种的混合物，粮食为大米、白面粉、玉米面、黑豆面、黄豆面、绿豆面、赤小豆面、红小豆面中的一种或几种，花卉为月季花朵、玫瑰花朵、桂花、白兰花、茉莉花、菊花花朵中的一种或者多种的混合物，中草药为艾叶、青蒿、三七、红花、荷叶、桑叶，雷公藤，刺五加、葛根、花椒、小茴香、辣木、甘草、连翘、皂角、芦荟、芦根、竹茹、板蓝根、蒲公英、车前子、金银花、红茶、白茶、绿茶、花茶、丹参、人参、灵芝、银杏叶中的一种或者多种的混合物。
[0017]本发明所述的碳量子点的制备方法，步骤2中的原料前处理中采用粉碎机进行粉碎，粉碎后的原料过20～100目筛进行筛分，将处理好的原料按照质量比为1：10～200加入自来水或者蒸馏水。
[0018]本发明所述的碳量子点的制备方法，步骤3中的有机酸为柠檬酸、醋酸、苹果酸或酒石酸中的一种，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾、氨水、尿素中的一种，弱碱为碳酸钠或碳酸氢钠中的一种，调节溶
液的pH为2～10。
[0019]本发明所述的碳量子点的制备方法，步骤4中所述的混合液与所述的石墨的质量比为30：1。
[0020]本发明所述的碳量子点的制备方法，步骤5中的微波水热反应中微波功率为100～1000W，微波时间10～300min。
[0021]本发明所述的碳量子点的制备方法，步骤6中离心后的液体密度为1.02～1.10g/ cm3。
[0022]本发明所述的碳量子点的制备方法，步骤7中透析袋截留分子量为500～3000Da。[0023]本发明所述的碳量子点的制备方法，制备过程中所选取的材料可以释放出碳元素进入溶剂中、采用水热法进行反应，将溶于溶剂中的碳元素合成碳量子点。
[0024]本发明所述的碳量子点的制备方法，与现有碳量子点制备方法相比，制备工艺简单、原料容易获得，环保无害。
[0025]本发明所述的碳量子点的制备方法，碳量子点的产率在50～90％。
[0026]本发明所述的碳量子点的制备方法，制备的碳量子点尺寸为1～2nm。
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