(19)国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202210190647.X
(22)申请日 2022.02.28
(71)申请人 东南大学
地址 210000 江苏省南京市江宁区东南大
学路2号
(72)发明人 马吉亮 智远 陈晓平 刘道银
鲍学兵 潘苏阳 梁财
(74)专利代理机构 北京德崇智捷知识产权代理
有限公司 11467
专利代理师 郝雅洁
(51)Int.Cl.
B01D 53/62(2006.01)
B01D 53/81(2006.01)
(54)发明名称
法及装置
(57)摘要
本发明涉及一种负载型二氧化碳固体吸附
剂的制备方法，包括：采用高温空气作为流化介
液滴浸入多孔载体颗粒孔道；高温空气同时作为
干燥介质，使浸入多孔载体孔道内部的活性组分
液滴蒸发，活性组分负载在多孔载体颗粒的孔道
壁面上；将完成负载的颗粒煅烧。还涉及一种制
备装置，包括流化床体，流化床体内设有导流管，
导流管与流化床体的中心轴同轴设置，并靠近流
化床体底部的布风板，导流管用于对多孔载体颗
粒的流化方向进行导流。本发明的目的是使二氧
化碳在孔道内扩散过程中与活性组分反应更充
分，从而提高吸附量、
降低能耗。权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 114632406 A 2022.06.17
C N 114632406
A
1.一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：
采用高温空气作为流化介质，使多孔载体颗粒在流化床中循环流化；
活性组分溶液经雾化后由床底部喷入流化床中，
雾化液滴浸入多孔载体颗粒孔道；所述高温空气同时作为干燥介质，使浸入所述多孔载体孔道内部的活性组分液滴蒸发，活性组分负载在多孔载体颗粒的孔道壁面上；
将完成负载的颗粒煅烧，得到负载型二氧化碳固体吸附剂。
2.根据权利要求1所述的负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法，其特征在于，活性组分溶液经雾化后连续或间歇喷入流化床中。
3.根据权利要求1所述的负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述多孔载体颗粒为γ型氧化铝；所述活性组分溶液为碳酸钠与碳酸钾的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法，其特征在于，制备过程中，控制流化床温度范围20℃‑70℃，控制流化介质的速度范围0.95m/s ‑3.87m/s，控制活性组分溶液负载时间为90min ‑250min。
5.根据权利要求1所述的负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法，其特征在于，在负载前，将多孔载体颗粒放置于干燥箱内完全干燥并且冷却。
6.一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备装置，其特征在于，包括流化床体，所述流化床体内设有导流管，所述导流管与流化床体的中心轴同轴设置，并靠近流化床体底部的布风板；所述导流管用于对多孔载体颗粒的流化方向进行导流；
还包括双流体喷嘴，所述双流体喷嘴穿过所述布风板，并对准所述导流管的下端开口；所述双流体喷嘴用于喷射出活性组分的雾化液滴。
7.根据权利要求6所述的负载型二氧化碳固体吸附剂的制备装置，其特征在于，所述双流体喷嘴通过管路同时与高压空气及活性组分溶液连接，所述管路上设有空气调压阀和溶液流量控制装置。
8.根据权利要求6所述的负载型二氧化碳固体吸附剂的制备装置，其特征在于，所述流化床体顶部设有布袋除尘器。
权 利 要 求 书1/1页CN 114632406 A
一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法及装置
技术领域
[0001]本发明涉及固体吸附剂制备技术领域，尤其是一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法及装置。
背景技术
[0002]目前，典型的CO
2
捕集技术包括化学吸收法(MEA法、热钾碱法等)、膜分离法及固体吸附法。其中，以碱金属基吸附剂为代表的固体吸附法具有能耗低、热稳定性高、无腐蚀、无
二次污染等优点。基于碱金属基吸附剂的CO
2
固体吸附法是将活性组分(碳酸钾或碳酸钠)负载在多孔载体的内部孔道中制备成固体吸附剂。在捕集过程中，吸附剂通过吸附反应将
CO
2从复杂组分烟气中捕捉下来，而后通过再生反应释放高纯度CO
2
，同时完成吸附剂的再
生。该技术的核心在于制备出高吸附量、高强度、高活性、低能耗的固体吸附剂。
[0003]传统制备碱金属基固体吸附剂的制备方法有两种。一种是溶液等体积浸渍法，即根据多孔载体
的孔容，将活性组分配置成等体积的溶液，然后将多孔载体浸泡至溶液中，待载体将活性组分溶液完全吸收后，再进行干燥、煅烧制成吸附剂。东南大学开展了这一技术的相关研究，制备出了一种高活性的钠基固体二氧化碳吸附剂(公开号CN103480273A)。由于活性组分溶液的体积与载体孔容相等，且在某一温度下溶液的溶解度是固定的，因此该吸附剂的制备方法在单位质量载体上负载的活性组分量有限。另一种是粉体成型法，即将载体粉末与活性组分溶液混合、干燥，使活性组分负载在载体粉末的表面。然后，将粉末粘结成大尺寸颗粒，最后煅烧成吸附剂。相关文献包括：常鸣华，陈晓平，蔡天意，等.成型助剂对过量负载钠基吸附剂强度及CO
2
吸附性能的影响[j].中国电机工程学报(自然科学版)，2021，41(11)：3683‑3692。以及东南大学申请的一种高效钠基固体脱碳吸附剂的制备方法(公开号为CN108514861A)。
[0004]上述传统制备方法的不足在于：(1)活性组分均匀负载在载体内部。由于吸附剂在
反应器内的停留时间短，且CO
2在孔道内部扩散存在扩散阻力，导致活性组分难以完全与CO
2
反应，吸附剂吸附量偏低、能耗偏高；(2)活性组分溶液干燥过程中会发生晶核合并，导致载体上的结晶尺寸偏大、有效暴露面偏小，也会造成吸附量减小的后果。
发明内容
[0005]针对现有技术的不足，本发明提供一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法及装置，采用基于流化床喷雾浸渍的吸附剂制备技术方案，目的是解决碱金属基CO
2
固体吸附剂制备过程中活性组分负载深度、结晶尺寸和形貌不可控的问题。
[0006]本发明采用的技术方案如下：
[0007]一方面，本申请提供一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法，包括：[0008]采用高温空气作为流化介质，使多孔载体颗粒在流化床中循环流化；
[0009]活性组分溶液经雾化后由床底部喷入流化床中，雾化液滴浸入多孔载体颗粒孔道；
[0010]所述高温空气同时作为干燥介质，使浸入所述多孔载体孔道内部的活性组分液滴蒸发，活性组分负载在多孔载体颗粒的孔道壁面上；
[0011]将完成负载的颗粒煅烧，得到负载型二氧化碳固体吸附剂。
[0012]进一步技术方案为：
[0013]活性组分溶液经雾化后连续或间歇喷入流化床中。
[0014]所述多孔载体颗粒为Y型氧化铝；所述活性组分溶液为碳酸钠与碳酸钾的混合溶液。
[0015]制备过程中，控制流化床温度范围20℃‑70℃，控制流化介质的速度范围0.95m/s‑3.87m/s，控制活性组分溶液负载时间为90min‑250min。
[0016]在负载前，将多孔载体颗粒放置于干燥箱内完全干燥并且冷却。
[0017]另一方面，本申请提供一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备装置，包括流化床体，所述流化床体内设有导流管，所述导流管与流化床体的中心轴同轴设置，并靠近流化床体底部的布风板，所述导流管用于对多孔载体颗粒的流化方向进行导流；
[0018]还包括双流体喷嘴，所述双流体喷嘴穿过所述布风板，并对准所述导流管的下端开口；所述双流体喷嘴用于喷射出活性组分的雾化液滴。
[0019]进一步技术方案为：
[0020]所述双流体喷嘴通过管路同时与高压空气及活性组分溶液连接，所述管路上设有空气调压阀和溶液流量控制装置。
[0021]所述流化床体顶部设有布袋除尘器。
[0022]本发明的有益效果如下：
[0023](1)可以通过调节干燥强度控制活性组分液滴在载体孔道内部的蒸发速率，进而控制其在孔道内部的负载深度。使得吸附过程中二氧化碳在孔道内扩散过程中与活性组分更加充分地反应，从而提高吸附量、降低能耗。
[0024](2)本发明将活性组分溶液雾化成小液滴，分别浸入载体孔道，弱化了溶液蒸发过程中出现的晶核合并现象。与传统等体积溶液浸渍法相比，使得载体上晶体数量明显增多，有效暴露面积增大，进而提高吸附剂的吸附量。
[0025](3)本发明将活性组分溶液雾化后同时完成向载体孔道内浸渍及干燥过程，相较于传统的溶液浸渍法，不受溶解度的限制，可以在单位质量的载体上负载更多的活性组分，从而提升吸附剂的吸附量。
附图说明
[0026]图1为本发明实施例的制备装置的结构示意图。
[0027]图中：1、布袋除尘器；2、圆形筒；3、多孔载体颗粒；4、锥形筒；5、导流管；6、布风板；
7、双流体喷嘴；8、温度计；9、空气过滤器；10、电加热器；11、风室；12、储罐；13、蠕动泵；14、空气压缩机；15、调压阀；16、流量计；17、引风机。
具体实施方式
[0028]以下结合附图说明本发明的具体实施方式。
[0029]本申请的一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备方法，包括：
[0030]采用高温空气作为流化介质，使多孔载体颗粒在流化床中循环流化；
[0031]活性组分溶液经雾化后由床底部喷入流化床中，雾化液滴浸入多孔载体颗粒孔道；高温空气同时作为干燥介质，使浸入多孔载体孔道内部的活性组分液滴蒸发，活性组分负载在多孔载体颗粒的孔道壁面上；
[0032]将完成负载的颗粒煅烧，得到负载型二氧化碳固体吸附剂。
[0033]上述制备方法，还包括：
[0034]负载前，将多孔载体颗粒放置于干燥箱内完全干燥并且冷却；
[0035]采用去离子水配置活性组分溶液；
[0036]活性组分溶液经雾化后连续或间歇喷入流化床中。
[0037]具体的，多孔载体颗粒为孔结构发达的Y型氧化铝；活性组分溶液为碳酸钠与碳酸钾的混合溶液。
[0038]具体的，制备过程中，控制流化床温度范围20℃‑70℃，控制流化介质的速度范围0.95m/s‑3.87m/s，控制活性组分溶液负载时间为90min‑250min。上述数值范围均包括节点的数值。
[0039]本申请的制备方法，将活性组分溶液雾化后喷入流化床，与流化状态的载体颗粒混合。其中，高温空气既作为流化风(流化介质)使得载体颗粒成循环流化状态，又作为干燥介质，使得活性组分液滴中的水分蒸发、活性组分则顺利负载在多孔载体颗粒孔道壁面。[0040]本申请的制备方法，根据实际需要通过调节干燥强度——包括流化风速，流化床温度，活性组分溶液负载时间等参数，可控制活性组分液滴在载体孔道内部和颗粒表面的蒸发速率，进而控制其在孔道内部的负载深度。
[0041]其中，负载时间的具体设置由溶液质量和液体喷入流量决定。
[0042]本申请的制备方法，由于活性组分溶液雾化后同时完成向载体孔道内浸渍负载及干燥的过程，因此不受溶解度的限制，可以在单位质量的载体上负载更多的活性组分，从而提升吸附剂的吸附量。
[0043]本申请一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备装置，包括流化床体，述流化床体内设有导流管，所述导流管与流化床体的中心轴同轴设置，并靠近流化床体底部的布风板，所述导流管用于对多孔载体颗粒的流化方向进行导流；
[0044]还包括双流体喷嘴，所述双流体喷嘴穿过所述布风板，并对准所述导流管的下端开口；所述双流体喷嘴用于喷射出活性组分的雾化液滴。
[0045]具体的，双流体喷嘴通过管路同时与高压空气及活性组分溶液连接，所述管路上设有空气调压阀和溶液流量控制装置。
[0046]具体的，流化床体顶部设有布袋除尘器。
[0047]在一实施例中，本申请一种负载型二氧化碳固体吸附剂的制备装置，可参考图1，包括锥形筒4，其作为流化床体，其内设有导流管5，导流管5与流化床体的中心轴同轴设置，并靠近流化床体底部的布风板6，导流管5用于对多孔载体颗粒3的流化方向进行导流，使得多孔载体颗粒3在流化床内大体上从导流管5内由下至上运动至导流管5外的流化床锥形筒4中，再从导流管5底部进入形成定向循环流动，促进颗粒定向循环。循环流动方向如图1中箭头所示。
[0048]还包括双流体喷嘴7，双流体喷嘴7穿过布风板6，并对准导流管5的下端开口；双流
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