[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101450808A [43]公开日2009年6月10日
[21]申请号200710190524.1[22]申请日2007.11.30
[21]申请号200710190524.1
[71]申请人江都市吴桥树脂厂
地址225222江苏省江都市吴桥镇西江都市吴桥
树脂厂
[72]发明人葛芳顺 陆寿伯 陆有华 金中宝 朱冬顺
吴华康 [74]专利代理机构北京连和连知识产权代理有限公司代理人奚衡宝
[51]Int.CI.C01C 3/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种的制备方法。涉及一种的制
2)将溶液与进行氯化反应；再冷凝，得
得含80～88％气态，其余为、氯化氢气
体、雾化的水的混合气体；4)再将混合气体顺序通
过置有大理石、锑块、无水氯化钙的容器，得纯度
为92～96％的气态；5)气态冷凝，得
纯度为92～96％的液态溶液。本发明采用了
化学提纯反应工艺，利用金属锑与反应，降低
含量；再通过无水氯化钙吸收混合气体中的氯
化氢，降低氯化氢的含量。本发明制得的溶
液，纯度高，透明澄清，满足了制备高纯度氰酸酯
树脂的需要。
200710190524.1权 利 要 求 书第1/1页 1、一种的制备方法，以和为主要原料，其特征在于，按以下步骤制备： 1)、将与水混合，两者重量比为13～15∶100，搅拌均匀；
2)、将上步骤制得的溶液与分别通入氯化反应器，分别以流量计计量，两者的体积比为5～15∶170～200，保持氯化反应器温度为70～95℃；在氯化反应器出气口设冷凝器，冷凝器温度为20～30℃，冷凝器出气口得含70～85％气态，其余为、氯化氢气体、雾化的水的混合气体，冷凝器出液口得氯化钠溶液、水；
3)、将上步骤制得的混合气体通入气液分离器，气液分离器温度为20～28℃，出液口得氯化钠溶液、水；出气口得含80～88％气态，其余为、氯化氢气体、雾化的水的混合气体；
4)、再将上步骤的混合气体顺序通过置有大理石的容器、置有锑块的容器、置有无水氯化钙的容器，得纯度为92～96％的气态；
5)、将上步骤的气态通入温度为13℃的冷凝器，得纯度为92～96％的液态溶液；最后，由集收器储藏液态溶液，集收器温度设为0℃。
2、根据权利要求1所述的一种的制备方法，其特征在于，所述的锑块尺寸为10～100立方毫米。
3、根据权利要求1所述的一种的制备方法，其特征在于，所述的无水氯化钙形状为蜂窝状。
200710190524.1说 明 书第1/4页
一种的制备方法
技术领域
本发明涉及一种的制备方法，尤其涉及一种高纯度的制备方法。
背景技术
现有制备的方法存在制得的纯度低，通常纯度只能达到85％左右。外观带黄，并含有少量氯化氢气体。只能应用于一般产品的使用，不能满足制备高纯度氰酸酯树脂的需要。制备高纯度的，其生产成本很高，造成后续产品的价格成本也较高。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种通过调整合成原料的配比，以及对合成后的产品进行提纯，使制得物无、无残留氯化氢，能满足制备高纯度氰酸酯树脂需要的的制备方法。
本发明的技术方案是以和为主要原料，按以下步骤制备：
1)、将与水混合，两者重量比为13～15：100，搅拌均匀；
2)、将上步骤制得的溶液与分别通入氯化反应器，分别以流量计计量，两者的体积比为5～15：170～200，保持氯化反应器温度为70～95℃；在氯化反应器出气口设冷凝器，冷凝器温度为20～30℃，冷凝器出气口得含70～85％气态，其余为、氯化氢气体、雾化的水的混合气体，冷凝器出液口得氯化钠溶液、水；
3)、将上步骤制得的混合气体通入气液分离器，气液分离器温度为20～28
℃，出液口得氯化钠溶液、水；出气口得含80～88％气态，其余为、氯化氢气体、雾化的水的混合气体；
4)、再将上步骤的混合气体顺序通过置有大理石的容器、置有锑块的容器、置有无水氯化钙的容器，得纯度为92～96％的气态；
5)、将上步骤的气态通入温度为13℃的冷凝器，得纯度为92～96％的液态溶液；最后，由集收器储藏液态溶液，集收器温度设为0℃。
所述的锑块尺寸为10～100立方毫米。
所述的无水氯化钙形状为蜂窝状。
本发明在合成过程中，采用了化学提纯反应工艺，利用金属锑与混合气体中的反应，生成氯化锑，降低混合气体中的含量；再通过无水氯化钙吸收混合气体中的氯化氢，降低混合气体中氯化氢的含量，进一步提纯目标物。本发明的制备工艺，制得的成品溶液，纯度高，为透明澄清液态，满足了制备高纯度氰酸酯树脂的需要。
具体实施方式
实施例1
本发明的技术方案是以和为主要原料，按以下步骤制备：
1)、将粉粒状与纯净水混合，两者按重量比13：100，搅拌均匀；
2)、将上步骤制得的溶液与分别通入氯化反应器，分别以流量计计量，两者的体积比为5：170，保持氯化反应器温度为95℃；在氯化反应器出气口设冷凝器，冷凝器温度为30℃，冷凝器出气口得含70％气态，其余为、氯化氢气体、雾化的水的混合气体，冷凝器出液口得
氯化钠溶液、水；
3)、将上步骤制得的混合气体通入气液分离器，气液分离器温度为28℃，出液口得氯化钠溶液、水；
出气口得含80％气态，其余为、氯化氢气体、雾化的水的混合气体；锑块尺寸为10立方毫米；无水氯化钙形状为蜂窝状。
4)、再将上步骤的混合气体顺序通过置有大理石的容器、置有锑块的容器、置有无水氯化钙的容器，得纯度为92％的气态；
5)、将上步骤的气态通入温度为13℃的冷凝器，得纯度为92％的液态溶液；最后，由集收器储藏液态溶液，集收器温度设为0℃。
实施例2
本发明的技术方案是以和为主要原料，按以下步骤制备：
1)、将与水混合，两者重量比为15：00，搅拌均匀；
2)、将上步骤制得的溶液与分别通入氯化反应器，分别以流量计计量，两者的体积比为15：200，保持氯化反应器温度为70℃；在氯化反应器出气口设冷凝器，冷凝器温度为20℃，冷凝器出气口得含85％气态，其余为、氯化氢气体、雾化的水的混合气体，冷凝器出液口得氯化钠溶液、水；
3)、将上步骤制得的混合气体通入气液分离器，气液分离器温度为20℃，出液口得氯化钠溶液、水；出气口得含88％气态，其余为、氯化氢气体、雾化的水的混合气体；锑块尺寸为50立方毫米；无水氯化钙形状为蜂窝状。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议