[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 1916141A [43]公开日2007年2月21日
[21]申请号200610086288.4[22]申请日2006.08.30
[21]申请号200610086288.4
[71]申请人合肥工业大学
地址230009安徽省合肥市屯溪路193号
[72]发明人姜绍通 邵平 潘丽军 李岩 [74]专利代理机构合肥金安专利事务所代理人金惠贞
[51]Int.CI.C11B 13/02 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及植物油皂脚中脂肪酸的分离提取新
工艺。本发明旨在改进工艺，使植物油皂脚中脂肪
术为分离方法首先取得重组分和轻组分，轻组分即
脂肪酸，预先降低酸化油中的脂肪酸含量，从而实
现油脂的快速高效水解，将重组分进行常压酸法催
化水解，得粗脂肪酸，并再次利用短程蒸馏将粗脂
肪酸提纯。反应条件为常压，温度为120℃，不需
要高温高压，降低了对设备的要求。
200610086288.4权 利 要 求 书第1/1页 1、植物油皂脚中脂肪酸的分离提取新工艺，包括皂脚酸化工序，皂脚酸化后得酸化油，其特征在于：
A、将200g酸化油进行短程蒸馏，蒸馏温度160-180℃，操作压力0.03torr，进料温度80℃，转速150r/min，所得物质包括重组分和轻组分，重组分主要含有甘三酯，甘二酯和甘单酯，轻组分主要含有脂肪酸96g，经气相谱-质谱联用分析，纯度达到98％；
B、将上述重组分进行常压酸法催化水解，得粗脂肪酸；
C、对l00g粗脂肪酸进行短程蒸馏，蒸馏温度180℃，操作压力0.03torr，进料温度80℃，转速150r/min，得82g纯度为96％脂肪酸。
2、根据权利要求1所述的植物油皂脚中脂肪酸的分离提取新工艺方法，其特征在于：所述重组分的常压酸法催化水解具体操作如下：
取10g重组分，加入10ml水、0.2g十二烷基苯磺酸和0.4ml浓硫酸，在120℃下搅拌，反应5h，于分液漏斗中静置分层，收集上层溶液，经水洗干燥得粗脂肪酸8g。
200610086288.4说 明 书第1/3页
植物油皂脚中脂肪酸的分离提取新工艺
技术领域
本发明涉及生物化工技术领域，具体地说是植物油皂脚中脂肪酸分离提取工艺方法。
背景技术
油菜是我国最重要的油料作物，年均种植面积1.1-1.2亿亩，总产1100万吨左右，均居世界首位。皂脚是菜籽油碱炼脱酸过程中的副产物，其约占到菜籽油产量的5％，其中皂脚中的成分主要有：中性油、磷脂、钠皂和水分，另外还有些蛋白质，碳水化合物和素等物质，总脂肪酸的含量达到40％-60％。
脂肪酸是重要的工业原料和油脂化工的基础原料，主要应用于乳液聚合和作为橡胶添加剂，用于制取矿石浮选剂、油田化学品，在塑料工业中用作稳定剂、增塑剂和润滑剂，酯类应用于食品工业作乳化剂，其含氮衍生物是优良的表面活性剂。随着工业的不断发展，国内对脂肪酸的需求量迅速增长，对
产品纯度要求更高。生产质优价廉、品种齐全的各种脂肪酸，以满足我国经济快速发展的需求，是一项迫切的任务。 从菜籽油皂脚中分离提取脂肪酸的工艺路线主要有两条，即皂化酸化法和酸化水解法，由于皂化酸化法酸碱耗量太大，对设备要求较高，而且三废污染严重，已基本不被采用。现在，普遍采用的工艺路线是酸化水解工艺，这个工艺先把皂脚酸化，得到酸化油，酸化油的主要成分是脂肪酸和甘油酯，酸化油经水解得到甘油和脂肪酸，产物再经分离精制步骤可得目的产物。但该工艺一次水解率不高，往往采用两次甚至三、四次水解，才能达到期望的酸价值，多次水解虽然工艺相对成熟，但使得整个过程反应时间延长，能耗较大，有很大改进空间。公开号1276413A中采用的是高压无催化剂一次水解，水解率达到98％，但反应温度和压力很高，由于酸化油中含有残留的硫酸和较多的脂肪酸，在高压下对设备产生较多的腐蚀作用，因此对设备要求相当高。
我国目前对于植物油皂脚的利用主要集中在脂肪酸的分离提取，工艺主要采用酸性催化剂，将酸化油在高压高温条件下进行水解反应，然后利用蒸馏技术精制脂肪酸。但该工艺存在过程复杂(水解次数多)，产品质量不高等问题，从而影响脂肪酸行业的市场竞争力和生产成本。针对此，我们以短程蒸馏技术为分离方法，预先降低酸化油中的
脂肪酸含量，从而实现油脂的快速高效水解，并再次利用短程蒸馏提高脂肪酸产品的纯度，扩大其应用领域。
发明内容
本发明通过对现有技术的改进，旨在提供一种反应条件比较温和、水解率同样达到98％的植物油皂脚中脂肪酸的分离提取新工艺方法。
改进后的工艺方法是：以植物油皂脚为原料，通过酸化过程得到酸化油，然后利用短程蒸馏技术对酸化油中的脂肪酸和甘油酯类物质进行分离，以降低酸化油的酸价，然后采用常压酸法催化工艺水解甘油酯类物质，实现甘油酯的高效快速水解。最后以短程蒸馏技术为分离方法分离提纯脂肪酸。其中，短程蒸馏是一种在高真空下进行分离操作的非平衡蒸馏过程。在高真空条件下，由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或者等于被分离物料分子的平均自由程，当分子在分子蒸馏器加热面形成的液膜表面进行蒸发时，逸出分子相互间几乎不经过分子碰撞而直接到达冷凝面冷凝。 具体的操作工艺方法如下：
将植物油皂脚以浓度为50％的硫酸溶液进行酸化，皂脚酸化后得酸化油； 将200g酸化油进行短程蒸馏(美国Pope2#短程蒸馏仪)，蒸馏温度160-180℃，操作压力0.03torr，进料温度80℃，转速150r/min，所得物质包括重组分和轻组分，重组分为104g，主要含有甘三酯，甘二酯和甘单酯，轻组分为96g，主要含有脂肪酸，经气相-质谱联用分析(Agilent公司6890/Micromass GCT-MS气相谱-飞行时间质谱联用仪，谱柱DB-5MS毛细管柱(30m×0.25μm×0.25μm)，进料口温度280℃。柱温采用程序升温，180℃起始，保持3min，然后5℃/min，升至210℃，25℃/min，升至280℃，保持3min。检测器温度280℃，载气He，分流比10∶1。接口温度280℃)，。纯度达到98％；
将上述重组分进行常压酸法催化水解，得粗脂肪酸85g；
对100g粗脂肪酸进行短程蒸馏，蒸馏温度180℃，操作压力0.03torr，进料温度80℃，转速150r/min，可得纯度为96％脂肪酸82g。
所述重组分的常压酸法催化水解具体操作如下：
取10g重组分，加入10ml水、0.2g十二烷基苯磺酸和0.4ml浓硫酸，在120℃下搅拌，反应5h，于分液漏斗中静置分层，收集上层溶液，经水洗干燥得粗脂肪酸8g。 上述植物油皂脚为菜籽油、大豆油、花生油和小麦芽油等加工过程中产生的皂脚。
本发明的有益技术效果体现在下述几方面：
1、本发明的反应条件比较温和，为常压，温度为120℃，不需要高温高压，但是一次水解率同样达到98％，降低了对设备的要求。
2、本发明以短程蒸馏技术为分离方法，预先降低酸化油中的脂肪酸含量，从而实现油脂的快速高效水解，并再次利用短程蒸馏提高脂肪酸产品的纯度，扩大其应用领域。
3、根据该工艺条件所得到的脂肪酸通过气相谱-质谱联用分析，纯度达到95％以上，提高了产品质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型作进一步地说明。
实施例：
植物油皂脚中脂肪酸的分离提取新工艺方法包括下述步骤：
1)酸化皂脚
称取100g菜籽油皂脚，按质量比加入50％的水，搅拌均匀后置于500ml三口烧瓶中，于85℃下预热，将配制好的10ml浓度为50％的硫酸溶液加入分液漏斗，滴加到反应容器中，计时1.5h，反应结束静置分层，去掉下层酸化水，上层经水洗干燥得到酸化油。
2)短程蒸馏
将200g所得酸化油进行短程蒸馏，蒸馏温度180℃，操作压力0.03torr，进料温度80℃，转速150r/min条件下获得轻重组分，重组分为104g，主要含有甘三酯，甘二酯和甘单酯，轻组分主要含有脂肪酸96g，经气相谱-质谱联用分析，纯度达到98％。
3)重组分运用常压酸法催化技术进行水解
取10g重组分，加入10ml水、0.2g十二烷基苯磺酸和0.4ml浓硫酸，在120℃下搅拌，反应5h，于分液漏斗中静置分层，收集上层溶液，经水洗干燥得粗脂肪酸为8g。
4)对粗脂肪酸短程蒸馏
取100g粗脂肪酸进行短程蒸馏，蒸馏温度180℃，操作压力0.03torr，进料温度80℃，转速150r/m i n，得脂肪酸82g，经气相-质谱联用分析，纯度达到95％以上。
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