(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910163423.8
(22)申请日 2019.03.05
(71)申请人 陕西科技大学
地址 710021 陕西省西安市未央区大学园
区陕西科技大学
(72)发明人 刘玉婷 杨丽莎 尹大伟 党阳
杨岚 邹倩 李浩 孙嘉希
(74)专利代理机构 西安西达专利代理有限责任
公司 61202
代理人 刘华
(51)Int.Cl.
C07C 67/08(2006.01)
C07C 69/84(2006.01)
B01J 31/02(2006.01)
(54)发明名称一种制备尼泊金酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备尼泊金酯的方法：向反应容器中加入适量的甲醇（A），搅拌下依次加入苯并噻唑离子液体（B）及对羟基苯甲酸（C），缓慢升温至回流温度，TLC监测至反应结束；蒸除甲醇，用乙酸乙酯洗涤，抽滤（滤饼即苯并噻唑离子液体），将滤液旋蒸，水洗，抽滤、干燥得无结晶（尼泊金甲酯），产率可达91%以上。其中，A:B:C为1:4:0.15，催化剂表现出较高的活性，且稳定性好，可循环使用。此外，该法对其他尼泊金酯（对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸异丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，十二烷基对羟基苯甲酸酯）也有较高酯化率，达87%以上，为工 业合成尼泊金酯提供了一种较好的方法。权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 109879753 A 2019.06.14
C N 109879753
A
1.一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以苯并噻唑离子液体为催化剂催化对羟基苯甲酸与醇反应，得到尼泊金酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，所述苯并噻唑离子液
体的结构式为：
式中，x -＝HSO 4-,H 2PO 4-,ClO 4-,NO 3-。
3.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，所述尼泊金酯的结构
式为：
4.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，对羟基苯甲酸与醇的反应中，采用过量的醇进行反应。
5.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)向反应容器中加入适量的醇、苯并噻唑离子液体、及对羟基苯甲酸，缓慢升温至回流温度，TLC监测至反应结束；
2)蒸除混合液中剩余的醇，用乙酸乙酯洗涤，抽滤，将滤液旋蒸，水洗，抽滤、干燥得无结晶尼泊金酯。
6.根据权利要求4所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，所述配方中，醇、离子液体、及对羟基苯甲酸的摩尔比为1:4:0.15。
7.根据权利要求4所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应时间为4h。
8.根据权利要求4所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中的TLC 所用展开剂为：乙酸乙酯/石油醚。
权 利 要 求 书1/1页2CN 109879753 A
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