(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.03.05
C N 103610917
A (21)申请号 201310656156.0
(22)申请日 2013.12.06
A61K 36/8969(2006.01)
C08B 37/00(2006.01)
(71)申请人安徽省应用技术研究院
地址230031 安徽省合肥市高新区创新大道
425#
(72)发明人陈龙胜 徐伟 许舒雯 吕杨
(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有
限责任公司 34101
代理人何梅生
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种黄精总皂苷与黄精多糖的
综合提取方法，其特征在于：包括黄精总皂苷的
提取方法和黄精多糖的提取方法；黄精总皂苷的
提取包括提取、脱脂、萃取；黄精多糖的提取包括
水提、醇沉、干燥。本发明通过综合提取的方法，利
用前期提取黄精总皂苷所得副产物来用于提取黄
精多糖，节约黄精药材资源、提高黄精资源的利用
率，且前期黄精总皂苷的提取不影响后期黄精多
糖的提取。本发明所提取的黄精总皂苷可用于制
备黄精酒，
黄精多糖可用于制备黄精软胶囊、黄精含片、黄精速溶茶或黄精软胶囊保健食品。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 103610917 A
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1.一种黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：包括黄精总皂苷的提取方法和黄精多糖的提取方法；
所述黄精总皂苷的提取方法是按如下步骤进行：
a 、将黄精粉末在体积浓度为75-85%的乙醇中浸泡4-5小时，然后在50-60℃条件下恒温水浴回流1-2小时，抽滤，得到黄精提取液和黄精药渣；所述黄精粉末的质量与所述体积浓度为75-85%的乙醇的体积比为1g:10-20ml ； b 、将步骤a 所获得的黄精提取液进行减压浓缩得到浓缩液；将所述浓缩液用石油醚萃取脱脂；将脱脂后的浓缩液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；将所述正丁醇萃取液进行减压浓缩，即得到黄精总皂苷；
所述黄精多糖的提取方法是按如下步骤进行：
c 、将步骤a 所获得的黄精药渣挥干乙醇获得无乙醇黄精药渣，在所述无乙醇黄精药渣中加入蒸馏水，在80-85℃条件下恒温水浴回流1.5-2.5小时，抽滤，获得黄精药渣B 和上清液，收集上清液；对所述上清液减压浓缩，得到水提物浓缩液；所述无乙醇黄精药渣与所述蒸馏水的重量比为1:10-15；
d 、将步骤c 所得的水提物浓缩液加入体积浓度为95%的乙醇进行醇沉，然后静置24-36小时后抽滤，获得沉淀和滤液，抽滤过程中用无水乙醇洗涤沉淀，取沉淀挥干乙醇后在-50℃真空冷冻干燥至恒重，即得到黄精多糖；所述水提物浓缩液与所述体积浓度为95%的乙醇的体积比为1:3-5。
2.根据权利要求1所述的黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：将步骤a 所获得的黄精
药渣在体积浓度为75-85%乙醇中浸泡4-5小时，然后在50-60℃条件下恒温水浴回流1-2小时，抽滤，得到黄精提取液B ，将所述黄精提取液B 并入步骤a 所得黄精提取液中进行步骤b ；所述黄精药渣的质量与所述体积浓度75-85%乙醇的体积比为1g:10-20ml 。
3.根据权利要求1所述的黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：对步骤c 抽滤后所得黄精药渣B 中加入蒸馏水，在80-85℃条件下恒温水浴回流提取1.5-2.5小时，抽滤，收集上清液B ，将所述上清液B 并入步骤c 所得上清液中进行减压浓缩；所述黄精药渣B 与所述蒸馏水的重量比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述的黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法，其特征在于：将步骤d 抽滤后所得滤液进行浓缩得浓缩液B ，在所述浓缩液B 加入体积浓度为95%的乙醇进行醇沉，然后静置24-36小时后抽滤，获得沉淀B 和滤液B ，抽滤过程中用无水乙醇洗涤沉淀B ，将所述沉淀B 并入步骤d 所得沉淀中。权 利 要 求 书CN 103610917 A
一种黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法
技术领域
[0001] 本发明属于天然药物的活性成分提取领域，特别属于一种黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法。
背景技术
[0002] 黄精是百合科黄精属植物的总称，又名老虎姜、鸡头参。黄精属植物共有四十余种，在我国有三十余种。根据原植物和药材性状的差异，黄精可分为姜形黄精、鸡头黄精和大黄精三种，黄精中含有较多的多糖和甾体皂苷。已有研究表明黄精多糖具有增强免疫、抗肿瘤、抗衰老、抗病毒、降血脂、提高记忆力等功能作用；黄精总皂苷具有提高免疫力、降血糖、抗肿瘤、改善学习记忆等功能。因此黄精多糖和黄精总皂苷具有很高的经济价值。[0003] 目前报道的黄精总皂苷和黄精多糖提取大多是单独提取，没有充分利用好黄精药材资源。报道的黄精总皂苷提取主要采用乙醇提取或者水煎提取，提取液经过有机溶剂萃取或者经过大孔树脂吸附后乙醇溶液洗脱，即得到黄精总皂苷；黄精多糖主要通过水提醇沉的方法获得。而关于黄精总皂苷和黄精多糖综合提取的报道很少。中国专利号：CN101837091A公开了《一种连续提取黄精皂甙和黄精多糖的工艺》，该方法通过乙醇超声提取，从浓缩液中获得黄精总皂苷，从黄精药渣中获得黄精多糖，该方法经过多重工序获得的黄精总皂苷和黄精多糖纯度较高，但工序复杂，操作成本高，不利于实现工业化生产。
发明内容
[0004] 本发明的目的旨在提供一种高效利用黄精资源且工序简单的综合提取黄精总皂苷与黄精多糖的方法。
[0005] 本发明的目的是采用如下技术方案实现的：
[0006] 本发明黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法，其特点在于：包括黄精总皂苷的提取方法和黄精多糖的提取方法；
[0007] 所述黄精总皂苷的提取方法是按如下步骤进行：
[0008] a、将黄精粉末在体积浓度为75-85%的乙醇中浸泡4-5小时，然后在50-60℃条件下恒温水浴回流1-2小时，抽滤，得到黄精提取液和黄精药渣；所述黄精粉末的质量与所述体积浓度为75-85%的乙醇的体积比为1g:10-20ml；
[0009] b、将步骤a所获得的黄精提取液进行减压浓缩得到浓缩液；将所述浓缩液用石油醚萃取脱脂；将脱脂后的浓缩液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；将所述正丁醇萃取液进行减压浓缩，即得到黄精总皂苷；
[0010] 所述黄精多糖的提取方法是按如下步骤进行：
[0011] c、将步骤a所获得的黄精药渣挥干乙醇获得无乙醇黄精药渣，在所述无乙醇黄精药渣中加入蒸馏水，在80-85℃条件下恒温水浴回流1.5-2.5小时，抽滤，获得黄精药渣B和上清液，收集上清液；对所述上清液减压浓缩，得到水提物浓缩液；所述无乙醇黄精药渣与所述蒸馏水的重量比1:10-15；
24-36小时后抽滤，获得沉淀和滤液，抽滤过程中用无水乙醇洗涤沉淀，取沉淀挥干乙醇后在-50℃真空冷冻干燥至恒重，即得到黄精多糖；所述水提物浓缩液与所述体积浓度为95%的乙醇的体积比为1:3-5。
[0013] 本发明黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法，其特点也在于：将步骤a所获得的黄精药渣在体积浓度为75-85%乙醇中浸泡4-5小时，然后在50-60℃条件下恒温水浴回流1-2小时，抽滤，得到黄精提取液B，将所述黄精提取液B并入步骤a所得黄精提取液中进行步骤b；所述黄精药渣的质量与所述体积浓度75-85%乙醇的体积比为1g:10-20ml。[0014] 对步骤c抽滤后所得黄精药渣B中加入蒸馏水，在80-85℃条件下恒温水浴回流提取1.5-2.5小时，抽滤，收集上清液B，将所述上清液B并入步骤c所得上清液中进行减压浓缩；所述黄精药渣B与所述蒸馏水的重量比为1:10-15。
[0015] 将步骤d抽滤后所得滤液进行浓缩得浓缩液B，在所述浓缩液B加入体积浓度为95%的乙醇进行醇沉，然后静置24-36小时后抽滤，获得沉淀B和滤液B，抽滤过程中用无水乙醇洗涤沉淀B，将所述沉淀B并入步骤d所得沉淀中。
[0016] 与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
[0017] 1、本发明黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法，利用前期提取黄精总皂苷所得副产物来用于提取黄精多糖，节约黄精药材资源、提高黄精资源的利用率，且前期黄精总皂苷的提取不影响后期黄
精多糖的提取；
[0018] 2、本发明方法所使用的有机溶剂毒性小，易于回收；且本方法具有工序少、设备简单、操作方便、可行性好、生产成本低廉、易于实现工业化生产等特点。
具体实施方式
[0019] 下面结合实例对本发明做详细说明。
[0020] 实施例1
[0021] 本实施例黄精总皂苷与黄精多糖的综合提取方法包括黄精总皂苷的提取方法和黄精多糖的提取方法；
[0022] 1、首先按如下步骤进行黄精总皂苷的提取：
[0023] a、将黄精粉末在体积浓度为75%的乙醇中浸泡4小时，然后在50℃条件下恒温水浴回流2小时，抽滤，得到黄精提取液和黄精药渣；将黄精药渣按照同样方法进行第二次乙醇提取，合并两次提取得到的黄精提取液进行步骤b；其中黄精粉末的质量与体积浓度为75%的乙醇的体积比为1g:10ml；
[0024] b、将步骤a所获得的黄精提取液进行减压浓缩得到浓缩液；将浓缩液用石油醚萃取脱脂；将脱脂后的浓缩液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；将正丁醇萃取液进行减压浓缩，即得到黄精总皂苷；
[0025] 2、然后按如下步骤进行黄精多糖的提取：
[0026] c、将步骤a所获得的黄精药渣挥干乙醇获得无乙醇黄精药渣，按照无乙醇黄精药渣与蒸馏水的重量比1:10加入蒸馏水，在85℃条件下恒温水浴回流1.5小时，抽滤，获得黄精药渣B和上清液，收集上清液；将黄精药渣B按照同样方法进行第二次提取，合并两次提取得到的上清液；对上清液减压浓缩，得到水提物浓缩液；
24小时后抽滤，抽滤过程中用无水乙醇洗涤沉淀，以便去除其中水分，获得沉淀和滤液；其中水提物浓缩液与体积浓度为95%的乙醇的体积比为1:5；将滤液浓缩后按同样方法进行第二次醇沉，抽滤后合并两次获得的沉淀。
[0028] 取沉淀挥干乙醇后在-50℃真空冷冻干燥至恒重，即得到黄精多糖。
[0029] 本实施例所得到的黄精总皂苷的提取率为6.80%，黄精总皂苷中皂苷含量为28.60%；黄精多糖的提取率为5.58%，黄精多糖纯度为83.55%。
[0030] 实施例2
[0031] 本实施例黄精总皂苷与黄精多糖综合提取方法包括黄精总皂苷的提取方法和黄精多糖的提取方法；
[0032] 1、首先按如下步骤进行黄精总皂苷的提取：
[0033] a、将黄精粉末在体积浓度为85%的乙醇中浸泡4.5小时，然后在60℃条件下恒温水浴回流1小时，抽滤，得到黄精提取液和黄精药渣；其中黄精粉末的质量与体积浓度为85%的乙醇的体积比为1g:20ml；将黄精药渣按照同样方法进行第二次乙醇提取，合并两次提取得到的黄精提取液进行步骤b；
[0034] b、将步骤a所获得的黄精提取液进行减压浓缩得到浓缩液；将浓缩液用石油醚萃取脱脂；将脱脂后的浓缩液用正丁醇萃取得到正丁醇萃取液；将正丁醇萃取液进行减压浓缩，即得到黄精总皂苷；
[0035] 2、然后按如下步骤进行黄精多糖的提取：
[0036] c、将步骤a所获得的黄精药渣挥干乙醇获得无乙醇黄精药渣，按照无乙醇黄精药渣与蒸馏水的重量比1:15加入蒸馏水，在80℃条件下恒温水浴回流2.5小时，抽滤，获得黄精药渣B和上清液，收集上清液；将黄精药渣B按照同样方法进行第二次提取，合并两次提取得到的上清液；对上清液减压浓缩，得到水提物浓缩液；
[0037] d、将步骤c所得的水提物浓缩液加入体积浓度为95%的乙醇进行醇沉，然后静置36小时后抽滤，抽滤过程中用无水乙醇洗涤沉淀，以便去除其中水分，获得沉淀和滤液；其中水提物浓缩液与体积浓度为95%的乙醇的体积比为1:3；将滤液浓缩后按同样方法进行第二次醇沉，抽滤后合并两次获得的沉淀。
[0038] 取沉淀挥干乙醇后在-50℃真空冷冻干燥至恒重，即得到黄精多糖。
[0039] 本实施例所得到的黄精总皂苷的提取率为6.52%，黄精总皂苷中皂苷含量为28.23%；黄精多糖的提取率为5.66%，黄精多糖纯度为84.56%。
[0040] 实施例3
[0041] 本实施例黄精总皂苷与黄精多糖综合提取方法包括黄精总皂苷的提取方法和黄精多糖的提取方法；
[0042] 1、首先按如下步骤进行黄精总皂苷的提取：
[0043] a、将黄精粉末在体积浓度为80%的乙醇中浸泡5小时，然后在55℃条件下恒温水浴回流1.5小时，抽滤，得到黄精提取液和黄精药渣；将黄精药渣按照同样方法进行第二次乙醇提取，合并两次提取得到的黄精提取液进行步骤b；其中黄精粉末的质量与体积浓度为80%的乙醇的体积比为1g:15ml；
[0044] b、将步骤a所获得的黄精提取液进行减压浓缩得到浓缩液；将浓缩液用石油醚萃
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