的生产工艺

  【工业生产方法】
1. 乙酸氯化法
      乙酸催化氯化法是目前国内外生产最主要的方法。它又可分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种
 
在碘、磷、硫或磷和硫的卤化物存在的条件下乙酸直接用氯化得到。
生产流程
                  ,硫磺
                       
冰醋酸            冷却结晶 过滤 成品
                                  -------------------
                                母液循环          母液排放
【主要设备】
  反应锅、副反应锅,、贮槽、过滤器
【生产工艺】
将冰醋酸加入主反应锅,并加入催化剂硫磺,预热至95℃开始通入,在反应前期和后期通氯速度较慢,中期可稍快。两只反应锅串联通氯,主反应锅温度控制在96-100℃,副反应锅85-90℃,中期通速度约为70Kgh,待主反应锅内物料的密度为1.35080℃)时,反应即达终点。将反应物抽至贮罐,冷却结晶,液相为少量乙酸、二、氯化硫和少量。分离出结晶体,再在38℃下把母液抽尽即为成品。主反应锅物料抽尽至贮罐后,副反应锅物料转至主反应锅循环生产。
间歇式生产工艺是一般硫磺粉为催化剂,控制其用量约为乙酸总量的3%(质量百分数),反应采用二级串联氯化,主锅在90下通,控制反应温度为96-100,副锅反应温度
85-90,当反应终点密度为1.35时即为反应终点。保温反应1小时后加入循环母液冷却结晶,在凝固点以上1-2加入晶种,缓慢冷却至25左右,经抽滤或离心分离制得产品。尾气氯化氢送填料吸收塔回收副产盐酸。
目前,国外该法已经被淘汰,而我国的生产厂家主要采用该法进行生产,该法生产工艺虽然比较简单,但消耗高,产量低,所得产品质量差,生产周期长,生产成本高、三废污染严重,催化剂硫磺粉不仅污染主产品,也污染副产品盐酸,有时还造成管道设备的堵塞,使生产不正常,使得产品的应用范围受到一定的限制。
2)乙酸酐催化氯化法
        连续法生产工艺是以乙酸、为原料,醋酐和硫酸为催化剂,经乙酸氯化、蒸馏、结晶、分离、干燥等过程制得。
醋酸氯化过程较难控制其氯化深度,用作催化剂时的选择性可以提高。反应如下:
连续氯化生产流程图
该法所得产品质量高,原料消耗少,且对原料氯要求不太苛刻,可以用尾气或气氯生产,不足之处是反应转化率低,仅有45%左右,增加了蒸汽消耗和电耗。目前该法是世界上生产的主要方法,美国、日本、德国、荷兰、加拿大等国的大型生产企业均采用该法进行生产。
2. 氯乙醇氧化法
氯乙醇于 60℃下用60%硝酸氧化得到
ClCH2CH2OHClCH2COOH
3. 三氯乙烯水合成 
三氯乙烯水解法是三氯乙烯在以93%的硫酸为催化剂,反应温度为160-180的条件下,通过控制三氯乙烯和水的比例,进行水解反应生成。该法可以达到高纯度的,产率可以达到90%,不足之处是副产盐酸较多(每吨产品可以副产30%的盐酸2.57吨),生产消耗定额偏高,工艺流程长,生产成本高。目前该法主要被欧洲的一些生产厂家所采用
三氯乙烯经硫酸水解得到,主反应如下:
分步过程机理可能为
CCl2=CHCl+H2SO4CH2ClCCl2OSO2OH
CH2ClCCl2OSO2OH+2H2OH2SO4+ClCH2COOH
水解法生产流程,如下图所示
本装置内主要设备有水解反应器、蒸馏塔釜、冷凝器及贮槽,均要求有一定耐腐蚀能力,通常用特种钢材、衬铝钢材或搪瓷制品。
4. 羟基乙酸氯化法
此法在欧洲采用较为广泛,其优点是无二或三等副产物生成,产品含量可达99%以上,反应式如下:
【主要用途】:

本文发布于:2024-09-22 19:37:04,感谢您对本站的认可!

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