文件编号：JLQX-03-022
版次：2023 版，第0 次修订公布日期：2023 年 1 月 1 日
环境空气苯系物的测定
1适用范围
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为 10L 时，苯系物的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3, 测定下限均为6.0×10-3mg/m3。 苯系物包含苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯。
2试验原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相谱仪测定分析。
3干扰和消退
主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。
4试剂和材料
4.1.二硫化碳：分析纯，经谱鉴定无干扰峰。
4.2.标准储藏液：取适量谱纯的苯甲苯乙苯邻二甲苯间
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版次：2023 版，第0 次修订公布日期：2023 年 1 月 1 日
二甲苯对二间苯异丙苯和苯乙烯配置肯定体积的二硫化碳中。也可使用有证标准溶液。
4.3.载气：氮气纯度 99.999%，用净化管净化。
4.4.燃烧气：空气纯度 99.99%。
4.5.助燃气：空气用净化管净化。
5仪器和设备
5.1.气相谱仪：GC-4000 型配有FID 检测器。
5.2.谱柱
5.2.1填充柱：材质为硬质玻璃管或不锈钢，长2m，内径 3~4mm, 内填充涂附 2.5%l 邻苯二甲酸二壬脂。
5.2.2毛细管柱：固定液为聚乙二醇，30m×0.32mm，膜厚 1.00um 或等效毛细管柱。
5.3.采样装置：无油采样泵，能在 0~1.5l/min 内准确保持流量。 5.4.活性炭采样管：采样管内装有两段特制的活性炭， A 段100mg,B 段50mg。A 段为采样段，B 段为指示段。
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5.5.温度计：精度0.1℃。
5.6.气压计：精度 0.01KPa。
活性炭采样管5.7.微量进样器：1~5ul，精度 0.1ul。
5.8.移液管：1.00ml。
5.9.磨口具塞试管：5ml。
6样品
6.1.样品的采集
6.1.1采样前应对采样器进展流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调整流量用，不用作采样分析。
6.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连〔A 段为气体入口〕，检查采样系统的气密性。以0.2~0.6L/min 的流量采气1~2h(废气采样时间 5~10min〕。假设现场大气中含有较多颗粒物，可在采
样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温、度气压及采样时间和地点。
6.1.3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，马上用聚四氟乙烯帽密封。
6.2.现场空白样品的采集
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将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后马上用聚四氟乙烯帽密封，并同已采样样品的活性炭管一同存放并带回试验室分析。每次采集样品，都应至少带回一个现场空白样品。
6.3.样品的保存
采集好的样品，马上用聚四氟乙烯帽密封，避光密封保存，室温下 8h 内测定。否则放入密闭容器中，保存于-20℃冰箱中，保存期限为1d。
6.4.样品的解吸
将活性炭采样管中 A 段和 B 段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各参加 1.00ml 二硫化碳密封，轻轻振动，在室温下解吸1h 后，待测。
步骤
7.分析条件
7.1.填充柱气相谱法
汽化室温度：150℃检测器温度：150℃
柱温：65℃
载气流量：50ml/min 氢气流量40ml/min
空气流量400ml/min
7.2 毛细管柱气相谱法
汽化室温度： 150℃ 检测器温度： 250℃ 柱温：65℃保持
10min，以 5℃/min 速率升温到 90℃保持 10min
载气流量： 30ml/min 氢气流量 40ml/min 空气流量
400ml/min
7.2. 校准
7.2.1 校准曲线的绘制
分别取适量的标准储藏液，稀释到 1.00ml 的二硫化碳中，配置质量浓度依次为 0.5 、1.0 、10 、20 和 50ug/ml 的校准系列。分别取标准系列溶液 1.0ul 注射到气相谱仪进样口。依据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。
7.3. 测定
取制备好的试样 1.0ul ，注射到气相谱仪中，调整分析条件， 目标组分经谱柱分别后，由 FID 进展检测。记录谱峰的保存时间和相应值。
7.3.1. 定性分析：保存时间定性
7.3.2. 定量分析：校准曲线计算目标组分含量
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版次：2023 版，第 0 次修订 公布日期：2023 年 1 月 1 日
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