1 适应范围
本作业指导书规定了工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸—气相谱法，适用于工作场所空气中的丙酸、丙烯酸的浓度检测。
2 引用标准
GBZ/T 160.59-2004 工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物
3 工作目的与要求
3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；
3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件
4.1 原理
空气中的丙酸、丙烯酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg 硅胶（用于丙酸、丙烯酸）。
4.2.2 空气采样器，流量0～3L/min 和0～500ml/min。 4.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。
4.2.4 反应瓶：具有螺旋帽的平底管，总体积为4.5ml，帽盖中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。
4.2.5 注射器，1ml。
4.2.6 微量注射器，10µl。
4.2.7 气相谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
谱 柱：1.5m×3mm，FFAP：H3PO4:Chromosorb WAW DMCS=3:0.5:100;
柱 温：140℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气（氮气）流量：50ml/min。
4.3 试剂
实验用水为蒸馏水。
4.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
活性炭采样管4.3.2 磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
4.3.3 浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。
4.3.4 解吸液：丙酮（用于丙酸和丙烯酸），无干扰谱峰。
4.3.5 硫酸乙醇溶液：将15ml 硫酸慢慢加入到85ml 95%（v/v）乙醇中，混匀。
4.3.6 标准溶液
4.3.6.1 丙酸、丙烯酸标准溶液：于25ml 容量瓶中，加入约10ml 解吸液，准确称量后，加入数滴丙酸、丙烯酸，再准确称量；加解吸液至刻度，由两次称量之差计算出浓度，为标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用解吸液稀释成2.0mg/ml丙酸、丙烯酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
5.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以1L/min流量采集15min空气样品（用于丙
酸、丙烯酸）。
5.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min 流量采集1～4h 空气样品。
5.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集1～4h 空气样品。
5.4 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。
采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。室温下，甲酸样品可保存7d，其它样品至少可保存15d。
6 分析步骤
6.1 对照试验：将硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，丙酸、丙烯酸样品加0.5ml
解吸液，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液释后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.3 标准曲线的绘制：
6.3.1 丙酸、丙烯酸标准曲线：用甲酸稀释标准溶液成0、250、500、1000和2000 g/ml 乙酸标准系列，用丙酮稀释成0、500、750、1000 和1500 g/ml 丙酸或丙烯酸标准系列；参照仪器操作条件，将气相谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0µl（用于丙烯酸测定）或2µl（用于乙酸测定），测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对丙酸、丙烯酸浓度( g /ml)绘制标准曲线。
6.4 样品测定：
6.4.1、丙酸、丙烯酸的测定：用测定标准管的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得丙酸、丙烯酸的浓度( g /ml)。
7 计算
7.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
…… （1）
式中：
Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
7.2 按式（2）计算空气中丙酸、丙烯酸的浓度：
v (c1 + c2 )
C = ―――――― ……（2）
Vo D
式中：
C — 空气中丙酸、丙烯酸的浓度，mg/m3；
c1,c2 －测得前后段硅胶解吸液中丙酸、丙烯酸的浓度， g/ml；
v － 解吸液的总体积，ml；
Vo －标准采样体积，L；
D － 解吸效率，％。
7.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
8 说明
8.1 本法的检出限、最低检出浓度（按本法的采样体积计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和解吸效率列于表2。
表2 方法的性能指标
化合物 | 丙酸 | 丙烯酸 |
检出限, g/ml | 120 | 100 |
最低检出浓度, mg/m3 | 4 | 3.3 |
测定范围, g/ml | 120～1500 | 100～1500 |
相对标准偏差,％ | 5.4～8.8 | 3.4～12.6 |
穿透容量, mg | 50 | 39 |
解吸效率, ％ | 93～116.8 | 78～102 |
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8.2 本法的平均采样效率为100％。必须测定每批硅胶管的解吸效率。
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