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环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相谱法

HJ 583-2010方法验证报告

1.基本情况

1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）

现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。

实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相谱仪等相关设备。。

1.2 标准文本与原始记录

1.2.1 标准文本

实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。

1.2.2 原始记录

实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。

1.3 环境

1.3.1 现场采样

环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。

1.3.2 实验室分析

测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。

2. 方法适用范围、基本原理

2.1 适用范围

本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。

表2 方法检出限和测定下限

单位：mg/m3

组分	方法检出限	测定下限	组分	方法检出限	测定下限
苯	5.0×10-4	2.0×10-3	间二甲苯	5.0×10-4	2.0×10-3
甲苯	5.0×10-4	2.0×10-3	邻二甲苯	5.0×10-4	2.0×10-3
乙苯	5.0×10-4	2.0×10-3	异丙苯	5.0×10-4	2.0×10-3
对二甲苯	5.0×10-4	2.0×10-3	苯乙烯	5.0×10-4	2.0×10-3

2.2 基本原理

用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相谱仪进行分析。

3. 实验部分

3.1 样品的采集和保存

3.1.1 采样管的准备

使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。活化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封，放在密封袋或保护管中保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中，4℃保存。活化好的采样管应在两周内使用。

3.1.2 样品采集

采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调

整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不做采样分析。

常温下，将活化好的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽，按照采样管上流量方向与采样器相连，检查采样系统的气密性。以10～200ml/min的流量采集空气10～20min。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当时温度和气压。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。

3.1.3 样品保存

采样管采样后，立即用聚四氟乙烯帽将采样管两端密封，4℃避光密闭保存，30d内分析。

3.1.4 现场空白样品的采集

将活化后的采样管运输到采样现场，取下聚四氟乙烯帽后重新密封，不参与样品采集，并同已采集样品的采集管一同存放。每次采集样品，都应采集至少一个现场空白样品。

3.2 主要仪器设备及仪器条件

3.2.1 主要仪器设备

表3 使用仪器情况登记表

仪器名称	规格型号	生产厂	仪器出厂编号	性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度）	备注
气相谱仪	Trace 1300	赛默飞	716100460	量程：3.2×10-12g/ml 已校准	2020年05月19日-2022年05月18日
自动热脱附解析仪	C0TD01	成都科林分析技术有限公司	C0TD201901123	良好	2021年7月6日 -2022年1月5日
样品管活化仪	TDC 20	成都科林分析技术有限公司	TBCD0030	良好	2021年7月6日 -2022年1月5日

3.2.2 仪器条件

检测器类型：氢火焰离子化检测器（FID）

谱柱：KB-TVOC(50m×0.32mm×1.00um) 检测器温度：160℃。

进样口温度：150℃ 进样方式：分流进样分流比：10:1

柱温：初始温度40℃保持5min，以每分钟5℃的速率升至80℃保持1min。

气体流量：载气（氮气）： 2.0ml/min 氢气：40 ml/min

空气：350 ml/min 尾吹气：30 ml/min

3.3 主要试剂及标准溶液

表4 使用试剂及溶剂登记表

名称	生产厂家	规格	批号
甲醇中8种苯系物标准溶液-异丙苯	四川众标	1000ug/ml，1ml	V1900228

3.4 试样的制备

将样品按照标准放入自动热脱附解析仪。

3.5 样品测试

按方法设定条件进行分析。

3.6 结果计算

气体中目标化合物浓度，按照公式（1）进行计算。

公式（1）

式中：--气体中被测组分质量浓度，mg/m3；

--热脱附进样，由校准曲线计算的被测组分的质量，ng；

--由校准曲线计算的空白管中被测组分的质量，ng；

--采样体积，L。

--采样时采样点现场的温度+273，℃；

--采样时采样点的大气压力，kPa；

,4. 方法性能指标的验证

4.1 校准曲线

分别配置浓度为2.0ug/ml、5.0 ug/ml、10.0 ug/ml、20.0 ug/ml、50.0 ug/ml、100.0 ug/ml的标准溶液，用微量注射器分别移取1ul，从吸附管进气口注入吸附管，配制成含量分别为2.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、50.0ng、100.0ng的标准系列，按样品的处理方式进行热脱附分析。以峰高或峰面积为纵坐标，样品量为横坐标绘制工作曲线。

表5标准曲线

苯	样品量(ng)	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0	活性炭采样管100.0	y=0.0126x+0.1199 r=0.9998
苯	峰面积	0.153	0.191	0.239	0.358	0.751	1.380	y=0.0126x+0.1199 r=0.9998
甲苯	样品量(ng)	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0	y=0.0087x-0.0050 r=0.9996
甲苯	峰面积	0.008	0.036	0.088	0.160	0.446	0.860	y=0.0087x-0.0050 r=0.9996
乙苯	样品量(ng)	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0	y=0.0090x-0.0140 r=1.0000
乙苯	峰面积	0.0073	0.0293	0.0724	0.1651	0.4405	0.8844	y=0.0090x-0.0140 r=1.0000
对-二甲苯	样品量(ng)	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0	y=0.0091x-0.0174 r=0.9997
对-二甲苯	峰面积	0.006	0.028	0.069	0.153	0.449	0.884	y=0.0091x-0.0174 r=0.9997
间-二甲苯	样品量(ng)	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0	y=0.0096x-0.0185 r=0.9998
间-二甲苯	峰面积	0.006	0.033	0.074	0.163	0.471	0.944	y=0.0096x-0.0185 r=0.9998
异丙苯	样品量(ng)	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0	y=0.0091x-0.0147 r=0.9998
异丙苯	峰面积	0.008	0.033	0.069	0.173	0.428	0.897	y=0.0091x-0.0147 r=0.9998
邻-二甲苯	样品量(ng)	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0	y=0.0097x-0.0159 r=0.9999
邻-二甲苯	峰面积	0.010	0.031	0.072	0.177	0.472	0.948	y=0.0097x-0.0159 r=0.9999
苯乙烯	样品量(ng)	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0	y=0.0096x-0.0193 r=0.9996
苯乙烯	峰面积	0.009	0.027	0.070	0.161	0.477	0.936	y=0.0096x-0.0193 r=0.9996