建立同时测定多种有机组分在活性炭管中的解吸效率的方法。 方法 将配制好的正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、、苯乙烯混合标准溶液按高、中、低三个剂量加入活性炭管中，放置过夜。用CS2解吸，测定各物质的解吸效率。 结果 测得正己烷、苯、、苯乙烯在该批炭管上的解吸效率与国标给出的解吸效率较为接近。而甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯在该批炭管上的解吸效率则与国标给出的解吸效率存在一定差异。 结论 该方法适用于同时测定多种有机组分在活性炭管中的解吸效率。 活性炭管由于具有良好的机械强度、稳定的理化性质、足够强的吸附能力和容易解吸、价格较低等许多优点，被广泛采用于采集工作场所空气中的有机组分。在国家职业卫生标准GBZ/T160-2007中，采用活性炭管采样的方法接近50%。采用活性炭管采集的样品在计算结果时要除以解吸效率得到实际吸附到的物质浓度。解吸效率是指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数。解吸效率的准确与否直接影响了结果的准确与否，特别是结果处于国标容许限值附近的时候，解吸效率往往产生十分重要的影响。
在GBZ/T160-2004及GBZ/T160-2007中，所有使用活性炭管进行采样的方法在“说明”部分都
有一句：“每批活性炭管应测定其解吸效率”，或“每批活性炭管必须测定其解吸效率”。这是因为不同厂商、不同批次的活性炭管的解吸效率可能都存在差异。然而在国标中却没有相应的测定解吸效率的方法，相关的文献也比较少见。惠州市疾病预防控制中心对用CS2解吸活性炭管中多种有机组分的解吸效率测定作 了探讨，现报告如下。
1材料与方法
1.1 仪器与试剂 日本岛津GC2010气相谱仪：带FID检测器，自动进样器。溶剂解吸型活性炭管。100μL微量注射器，10μL微量注射器。试剂：进口CNW牌CS2（经测定不含待测有机组分）；正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、、苯乙烯均为谱纯（天津市光复精细化工研究所生产）。
1.2 仪器条件 谱柱为SGE AC20 毛细柱（30m*0.22mm*0.25μm），载气（N2）柱流量0.87 mL/min，分流比：50，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，柱温：65℃，保持5.2min，以20℃/min的速度升至80℃，保持0.8 min，再以30℃/min的速度升至110℃，保持1.5min。
1.3实验方法
1.3.1混合标准溶液的配制 取一个1.5 mL 的样品瓶（带盖子及隔垫），先加入330μL的CS2，拧紧盖子使其密封。配制标准储备液时不拧开盖子，用100μL微量注射器按表1准确吸取谱纯溶液，插穿隔垫打入样品瓶中，配制成混合标准储备液。每种谱纯标准物质的加入体积见表1，标准物质浓度的设定要求见讨论。1μL谱纯在20℃时的质量由国标方法[1~3]中查得，见表1。标准储备液低温保存，临用时稀释成一系列浓度的标准使用液。取1.0μL标准使用液进样，谱图见图1。
表1 混合标准储备液中各谱纯溶液的加入量
谱纯物质 正己烷 苯 甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯
谱纯加入体积/μL 200 10 10 90 90 90 90 90
谱纯在20℃时1μL的质量/mg 0.6670 0.8787 1.4916 0.8669 0.8642 0.8611 0.8802 0.9060
图1混合标准溶液谱图
1.3.2样品处理 取18支活性炭管，分3组，每组6支。用10μL微量注射器分别加入2.0μL、4.0μL、8.0μL的标准储备液，形成低、中、高3个剂量。于干燥皿中放置过夜。测定时将上述炭管分别倒入解吸瓶中，加入1.0 mL CS2，振摇1min，解吸30min。取1.0μL解吸液上机测定。同时做空白试验。
活性炭采样管
2结果与讨论
2.1方法的线性范围和相关系数 取混合标准储备液，用CS2逐级稀释成合适浓度，然后配制成包含炭管高中低3个剂量的标准系列，每个浓度测定3次，由工作站自动计算出回归方程和相关系数。结果见表2（按保留时间先后顺序排列）。
2.2解吸效率实验结果及相对偏差 解吸效率实验结果及相对偏差见表3，表中RSD是指同一剂量组中6支炭管的相对偏差。采样规范[4]上规定活性炭管的解吸效率最好在90 %以上，不得低于75 %。以此为标准则这8种有机组分在该批炭管上的解吸效率满足采样规范的要求。测得正己烷、苯、、苯乙烯在该批炭管上的解吸效率与国标给出的解吸效率较为接近。而甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯在该批炭管上的解吸效率（100.1 %，98.0 %，98.7 %，95.8 %）则与国标给出的解吸效率（均为＞90 %）存在一定差异。
2.3 标准储备液浓度的设定 做解吸效率的加入量应为国家标准的0.5倍、1倍、2倍。以正己烷为例。正己烷的短时接触容许限值为180 mg/m3，按采样3 L计算，则1倍浓度时炭管中采集到的正己烷应为540μg。取200μL谱纯正己烷定容至1.0 mL时标准储备液中的正己烷浓度为133.4 mg/mL，当在炭管中打入4.0μL标准储备液时，加入的正己烷为534μg，基本满足理论要求的540μg。则此标准储备液在活性炭管中打入2.0μL、4.0μL、8.0μL时，加入的量分别对应短时接触容许限值的0.5倍、1倍、2倍。在将标准储备液用10μL微量注射器打入炭管中时，为了减少损失及加快活性炭粉对有机组分的吸收，最好将微量注射器的针尖插入活性炭粉的中段注入。
在计算解吸效率时，除了用文中提到的标准曲线进行计算外，还用了另外一条日常工作曲线进行计算，两个结果作为比对。结果发现除苯、存在较大偏差外，其它项目计算结果基本一致。分析后发现是因为日常工作曲线的浓度点跨度较大，导致计算低浓度点的结果时出现了偏差。重新配制了一条低浓度的日常工作曲线后，计算结果与本文曲线的计算结果一致。
在同时测定多个组分的解吸效率时，应首先在同一谱条件下对各组分的保留时间及响应值进行单独测试，确保各物质能得到较好的分离，在测定时不会互相干扰。
同一厂家生产的不同生产批号活性炭管，在解吸效率上也可能存在差异。因此必须对每批炭管进行解吸效率测定，用于校正测定结果。运用此方法能一次测定多种有机物质的解吸效率，避免了标准溶液的重复配制，减少了炭管测定次数及上机时间，提高了工作效率。
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