气相谱法
主要内容
氯丁二烯的测定气相谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版) 一、填空题
1．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯时，用活性炭采样管富集样品后，加 浸泡解吸，经谱柱分离， 检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。 答案：四氯化碳 氢火焰离子化(或FID)
2．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯中，用活性炭吸附采样管采集样品时，两头封端打开与采样器连接，使采样管 (放置方向)地面，令空气样品 (走向)通过采样管。
答案：垂直 自上而下
二、判断题
1．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。( )
答案：错误
正确答案为：可存放1个月。
2．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致，活性炭的用量要相同。( )
答案：正确
3．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样管A段用于采样，B段用于防护，防止穿透，在采集高浓度样品时，需对B段活性炭进行测定。( )
答案：正确
4．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。( )
答案：正确
三、选择题
1．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯，活性炭吸附采样管采集样品时，以 流量采样。( )
A．0.2L／min B．0.5L／min C．1.0L／min D．大于1.0L／min
答案：B
2．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样完毕后，将采样管加帽密封，于低温处存放不超过 ，或立即解吸。( )
A．24h B．48h C．一周 D．两周
答案：B
3．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品被四氯化碳解吸后，解吸液于低温处存放，当氯丁二烯浓度低于 mg几时，可稳定一周。( )
A． 10 B．20 C．50 D．100
答案：B
4．气相谱法测定环境空气中氯丁二烯，样品解吸时，将采样管中吸附剂倒入具塞试管中，加入2.00m1四氯化碳，加塞浸泡 min，摇匀，取一定量的解吸液注入谱分析。( )
A．20 B．30 C． 60 D． 90
答案：D
四、问答题
1．简述气相谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。
答案：用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后，加四氯化碳浸泡解吸，经聚乙二醇己二酸酯-阿匹松L谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
2．简述气相谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准曲线的配制方法。
答案：用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列：0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00mg／L。另取5ml具塞刻度管8支，每支各加采样用活性炭一定量(与现场采样所用活性炭等量)，然后分别加入各种浓度标准溶液2.00m1，稍加振摇，加塞浸泡90min，摇匀。取2.0μ1进行谱分析，以峰高对氯丁二烯含量绘制标准曲线。
主要内容
挥发性卤代烃的测定 气相谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)
一、填空题
1．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，采用固体吸附剂吸附采样后，
用 或 解吸。
答案：热脱附 溶剂
2．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发
性卤代烃，进行采样时，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样管 (放置方向)进行采样，采集流量0.5L／min。采样结束后，将采样管两端封闭，在 ℃冷藏保存。
答案：垂直 4
3．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，当使用FID检测器时，用 、 或辛烷做内标物。
答案：癸烷 正十一烷
4．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，样品解吸后，经谱柱分离，可用 或 检测器检测。
答案：电子捕获(ECD) 氢火焰离子化(FID)
二、判断题
1．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，样品的预处理方法为：将采样管中的活性炭的前段和后段分别转移至5m1的
容量瓶或2m1的玻璃管中，弃去聚脂泡沫和玻璃毛，准确加入1m1纯化过的二硫化碳，放置20min后进样分析。( )
答案：错误
正确答案为：应放置30min后进样分析。
2．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，每次样品分析前后必须进行中间浓度检验，如果样品多于10个，每10个样品进行一次中间浓度检验，如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15％，则样品的分析数据有效。( )
答案：正确
3．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，采样器在采样前或采样过程中发现流量有较大波动时，均须进行流量校正。( )
答案：正确
4．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，应定期测定吸附管前后活性炭的空白。( )
答案：错误
正确答案为：每使用一批新的采样管时，均应测定吸附管前后活性炭的空白。
三、选择题
1．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，采样结束后，采样管应在6d内解吸完毕， d内分析完毕。( )
A． 30 B． 10 C． 7 D． 6
答案：B
2．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部 ％时，应记录样品可能已穿透或可能有损失。( )
A． 5 B． 10 C． 15 D．20
答案：B
3．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，活性炭管在以1L／min的流量采集样品时，压降必须小于 kPa。( )
A．2.1 B．3.4 C．4.2 D．4.5
答案，B
4．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃中，每次采样时，每10个样品应做一个平行样，平行样的偏差应 ％。( )
A．<15 B．<20 C．≤25 D． ≤10
答案：C
5．根据《空气和废气监测分析方法》 (第四版)中气相谱法测定环境空气和废气中挥发
性卤代烃时，每使用一批新的活性炭时，都要进行卤代烃在活性炭的解析效率，每个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度，每个化合物的解吸效率应 ％。( )
A．＞75 B． ≥80 C．≥85 D．≥90
答案：B
四、问答题
简述气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃的方法原理。
答案：环境空气和废气中挥发性卤代烃的采样主要用固体吸阳剂吸附，用热脱附或溶剂解吸，然后用气相谱分离，用电子捕获检测器(ECD)或氢火焰检测器(FID)检测。
五、计算题
1．气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，对一批新活性炭管进行活性炭解吸效率测试，当加入3.07mg／m3某卤代烃标样，解吸后测得实际值为2.91mg／m3，已知活性炭管空白含量为0.01mg／m3，试求该批活性炭管的解吸效率。
答案：[(2.91—0.01)／3.07]×100％=94.5％
2．气相谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，某样品标准状态下采样体积为20.6L，样品用1.00m1二硫化碳解吸30min后，进样1.0μ1，得到峰高58.56Hz，而全程序试剂空白峰高为1.25 Hz(进样1.0μ1)。已知浓度为50.0mg／L的标准溶液进样1.0μl时，峰高为45.24 Hz，该样品中的浓度为多少?
答案：(58.56－1.25)×50.0×1.00／(45.24×20.6)=3.07(mg／m3)
活性炭采样管主要内容
①环境空气 总烃的测定 气相谱法(HJ604-2011)
②固定污染源排气中非甲烷烃的测定 气相谱法(HJ／T38-1999)
③总烃和非甲烷总烃测定方法气相谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)
④非甲烷烃的测定 气相谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)
一、填空题
1．根据《环境空气 总烃的测定 气相谱法》(HJ604-2011)测定总烃时，样品经过空柱或 柱导入 检测器，直接进行测定。①
答案：玻璃微珠阻尼 氢火焰离子化
2. 根据《环境空气 总烃的测定 气相谱法》(HJ604-2011)测定总烃时，除烃装置采用 做催化剂。①
答案：氯化鈀
3．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相谱法》(HJ／T 38-1999)测定非甲烷总烃时，采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过 h。②
答案：12
二、判断题
1．根据《环境空气 总烃的测定 气相谱法》(HJ604-2011)测定总烃时，以氮气作为载气，其纯度应达到99.9%。（ ）
答案：错误
正确答案为：氮气纯度应达到99.9%。
2．按照《环境空气监测分析方法》(第四版)中气相谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷时，以氢火焰离子化检测器。( )①
答案：正确
3．按照《环境空气监测分析方法》(第四版)中气相谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷时，以氮气为载气测定总烃时，总烃的峰包括氧峰，气样中的氧产生负干扰。在固定谱条件下一定量的氧的响应值是固定的，因此可以净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。( )①
答案：错误
正确答案为：气样中的氧产生正干扰。
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