GMP管理文件
题 目 | 乳酸环丙沙星注射液内控质量标准 |
制 定 | | 审 核 | | 批 准 | |
制定日期 | | 审核日期 | | 批准日期 | |
颁发部门 | GMP办 | 颁发数量 | 2 | 生效日期 | |
分发单位 | 质量管理部、综合办公室 |
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一．目 的：制定乳酸环丙沙星注射液内控质量标准，规范公司乳酸环丙沙星注射液的生产过程。
二．适用范围：适用于乳酸环丙沙星注射液的生产和质检。
三．责 任 者：生产部经理、质管部经理、检验员
四．正 文：
乳酸环丙沙星注射液
本品为乳酸环丙沙星的灭菌水溶液。含乳酸环丙沙星按环丙沙星（C17H18FN3O3）计算，应为标示量的92.0%~108.0%。 本品中加有氯化钠调节等渗。
【性状】本品为无或几乎无的澄明液体。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。
（2）取本品50ml，置水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液2.5ml，搅拌使溶解，滤过，滤液显乳酸盐的鉴别反应。
（3）本品显钠盐的氯化物的鉴别反应。
【检查】PH值 应为3.5~4.5 。
颜 取本品，加水制成每1ml中含环丙沙星2mg的溶液，照分光光度法，在430nm的波长处测定，吸收度不得大于0.03 。
有关物质 照高效液相谱法测定。
谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）用三乙胺调节PH值至3.0为流动相，检测波长为277nm。理论板数按环丙沙星峰计算应不低于2000，环丙沙星峰与内标物质峰的分离度应符合要求，拖尾引子应不大于2.5。 内标溶液的制备 取恩诺沙星对照品25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取本品，用流动相分别定量稀释制成每1ml中含环丙沙星0.2mg的溶液（1）与0.003mg的溶液（2）。取乳酸环丙沙星对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20ul注入液相谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和溶液（2）各20ul注入液相谱仪，记录谱图至主成分峰保留时间的2倍。溶
液（1）显示各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/3和2/3。
乳酸环丙沙星氯化钠
氯化物 精密量取本品10ml，加水40ml，加糊精溶液（1→50）5ml，加碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5～8滴，摇匀后，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至浑浊液由黄绿变为微红。消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L）应为14.6～16.2ml。
热原 取本品，依法检查，剂量按家兔每1kg体重缓缓注射12mg，应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定。
【含量测定】照高效液相谱法测定。
谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：13）用三乙胺调节PH值至3.0为流动相，检测波长为277nm。理论板数按环丙沙星峰计算应不低于2000，环丙沙星峰与内标物质峰的分离度应符合要求，拖尾引子应不大于2.5。
内标溶液的制备 取恩诺沙星对照品25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取本品适量（大约相当于环丙沙星20mg），置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20ul注入液相谱仪，记录谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，结果与0.7863相乘，即得。
【规格】10ml：环丙沙星0.5g。
【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。
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