维⽣素a的分析
维⽣素a在⾃然界中主要来⾃鱼肝油,⽬前主要⼈⼯合成。⽆然的v a主要是全反式的维⽣素a .
1、具紫外吸收
2、易氧化变质
3、能与三氯化锑呈⾊
4、⽔中不溶。
⼆、鉴别试验:
2、紫外吸收光谱
3、薄层⾊谱
三、含量测定:紫外分光光度法(三点校正法)测va含量效价:指每克供试品中所含维⽣素a的国际单位数(u/g) 维⽣素e的分析ve有天然品(右旋体)和合成品(消旋体),药⽤为合成品。苯环上有⼀个⼄酰化的酚羟基,⼜称⽣育酚。
⼀、性质:
1、⽔中不溶
2、紫外吸收
3、⽔解成游离⽣育酚
⼆、鉴别试验:
1、硝酸反应:
2、⽔解后氧化反应
3、紫外光谱法
4、薄层⾊谱法
三、特殊杂质——游离维⽣素e的检查:~~有还原性(易氧化),⽤硫酸铈滴定,⼆苯胺为指⽰剂
四、含量测定:
1、⽓相⾊谱法
2、⾼效液相⾊谱法
维⽣素B1的分析
VB1(盐酸硫胺):两个碱性基团,可与酸成盐。
⼀、性质:
1、⽔中溶解
2、具紫外吸收
3、碱性中可被氧化
4、两个杂环与⽣物碱沉淀试剂
⼆、鉴别试验:
1、硫⾊素反应:在碱性中被铁氧化为具有荧光的硫⾊素,溶正丁醇中显蓝⾊
2、沉淀反应:⽣物碱沉淀试剂:钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸
三、含量测定:硅钨酸重量法、硫⾊素荧光法、⾮⽔溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
维⽣素C的分析
维⽣素C( l——抗坏⾎酸):l构型右旋体活性强。具⼆烯醇结构有强还原性、旋光性
⼀、性质:
1、⽔中溶,⽔液酸性
2、具糖的性质
3、⼆烯醇结构易氧化
4、与nahco 成盐
5、四个光学异构体
6、紫外吸收
⼆、鉴别试验:
1、与硝酸银反应:⼆烯醇基强还原性,被硝酸银氧化,产⽣⿊⾊银
2、与2、6-⼆氯靛酚反应
3、与其他氧化剂反应:被亚甲蓝、⾼锰酸钾、碱性酒⽯酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪⾊
4、具糖类性质:在三氯醋酸或盐酸下⽔解[医学教育搜集整理] 5、紫外分光光度法
三、含量测定:以碘为氧化剂的碘量法
讨论:加稀醋酸使滴定在酸性中进⾏,氧化作⽤减慢,加新沸过的冷⽔减少⽔中溶解氧影响,注射液测定时加2ml的丙酮,以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。