实验时间：2015年4月15日
学号：1120132970 一、目得要求
1．测定相应组成时得沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系得平衡相图。2．从沸点组成图了解分馏原理。
3．了解沸点得测定技术，掌握两组分液体沸点得测定方法。 4．掌握折光率与组成得关系及阿贝折光仪得测量原理与使用方法。
二．实验原理
1、由液态物质混合而成得二组分系统称为双液系统。若两液体能以任意比例互溶，称其为完全互溶双液系，若两液体只能部分互溶，称其为部分互溶双液系。
一个完全互溶得二元体系，两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶得二元体系得沸点—组成图可分为三类，如图C7、1所示。
a、溶液得沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系；
b、溶液有最低恒沸点，如环己烷-乙醇体系；
c、溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。
下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图得原理。加热总组成为x1得溶液，体系得温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2得气相开始生成，但气相量很少，趋于0，x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线与液相线上变化，当达某温度（如2点）并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相得量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知：当外压
恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1；当温度一定时，则气、液两相得组成也就确定，总组成
一定，由杠杆规则可知两相得量之比也已确定。因此，在一定得实验装置中，全回流得加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相得量与液相得量之比也不变时（达气-液平衡），则体系得温度也就恒定。分别取出气、液两相得样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相得组成。改变溶液总组成，得到另一温度下气、液两相平衡时各相得组成。测得溶液若干总组成下得气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。
气相、液相得成份分析采用折光率法：折光率就是物质得一个特征数值，它与物质得浓度及温度有关，因此在测量物质得折光率时要求温度恒定。溶液得浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成得溶液，绘出折光率-组成（n-x）得等温线，方法就是在定温下测定已知各种组成（x）得折光率(n)，绘出n-x等温线。对于未知组成得样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下得折光率(n)，便可以从n-x线查出其相应组成。
2、阿贝折光仪得原理
它得主要部分为两块直角棱镜PI，PII，棱镜PI得粗糙表面与PII得光学平面镜AD之间约有0、1到0、15mm得空隙，用于装待测液体并使在PI、PII
间铺成一簿层。光线从反射镜射入棱镜PI后，由于面就是粗糙得毛玻璃而发生漫射，从各种角度透过
缝隙得被测液体；进入棱镜PII中，由前所知，从各个方向进入棱镜PII得光线均产生折射，而其折射角都落在临界角rc之内（因为棱镜得折射率大于液体得折射率，因此人射角从到得全部光线都能通过棱镜而发生折射）。具有临界角rc得光线穿出棱镜PII后射于目镜上，此时若将目镜得十字线调节到适当位置，则会见到目镜上半明半暗。
从几何光学原理可以证明，缝隙中液体得折射率n液与rc间得关系为：n 液=sinB ，B对一定得棱镜为一常数，n棱镜在定温下也就是个定值。所以液体得折射率n液就是角rc得函数。由rc可计算液体折射率。折光仪上已经把读数rc换算成n液得值，可直接读出n液得值。
3、阿贝折光仪使用方法
（1）将棱镜打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。
（2）调节反射镜使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线得交叉点，这时从放大镜即可在标尺上读出液体得折射率。（3）如出现彩光带，调节消补偿器，使彩光带消失，明暗界面清晰。（4）测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜得闭合螺丝，以防镜面受损。
三．仪器与试剂
沸点仪阿贝折射仪
温度计（数字式）移液管
恒温槽镜头纸
电热套橡皮塞
洗耳球吸管
锥形瓶（具塞）量筒
环乙烷（A、R、）无水乙醇（A、R、）
已知101、325kPa下，纯环己烷得沸点为80、1℃，乙醇得沸点为78、4℃。25℃时，纯环己烷得折光率为1、4264，乙醇得折光率为1、3593。
四．实验步骤
本实验绘制环己烷-乙醇二元体系得沸点一组成图。一般精确测定气、液平衡温度就是相当困难得，因液相易发生过热现象，气相中又有冷凝过程。采用沸点仪就是减少这些误差得方法之一。沸点仪种类
很多，如图所示，就是一支带有回流冷凝管得长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一凹槽，用以收集气相冷凝下来得样品。液相样品则通过烧瓶上得支管抽取。用电热套加热，用数字温度计测温。
实验中改换不同组成得溶液得方法一般有三种：
一种就是使用10个磨口塞锥形瓶与1个沸点仪，首先配制组成大致平均分布得10种溶液，存于磨口塞锥形瓶中，依次将每种溶液倒入沸点仪进行测量，然后全部倒出，再更换另一种溶液，使用过得溶液其她组同学还可以继续使用，或继续使用前对组成进行调整；
第二种方法就是使用10个沸点仪，首先配制组成大致平均分布得10种溶液，存于沸点仪中，分别安装温度计放入沸点仪中进行测量。沸点仪中得溶液被使用几次后应对其组成进行调整；
第三种方法就是使用一个沸点仪，首先装入某一纯组分，然后逐步取出少许，添加另一组份。
下面以第一种方法为例介绍其操作步骤。
1) 调节恒温槽至20、0℃或25、0℃。熟悉折光仪得使用方法。在本实验中，因为用折光仪测量得样品就是无水乙醇与环己烷，均易挥发，测量一种样品后，用洗耳球将测量棱镜处留下得液体吹干净，而不须用其它溶剂去清洗。
2)熟悉实验装置及加热电源得使用方法。
3)在10个干燥洁净得具塞锥形瓶中分别配制不同组成得溶液，溶液组成比例如表1所示。
4）在沸点仪中加入约30ml得第一组液体，放入沸石。装好温度计与电热套。
5)确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中。
6)沸点仪冷凝管上端口不能加塞子，因为要保证饱与蒸汽压与大气压相等，此时得温度才就是沸点，如果加塞子，会导致沸点仪中压力太大而炸裂，或者溶液汽化后会将塞子冲开，导致塞子掉落摔碎。烧瓶上端口与取样支管口要塞紧塞子，防止漏气。
7)将电热套电源打开，调节加热功率，开始加热样品。注意加热速度不要太快，以免出现危险。沸点仪冷凝管中得冷却水要充足，不能让蒸气溢出。
8)注意观察温度变化及液体沸腾前后情况。当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出，且温度稳定数分钟不变时，记下温度，即为沸点。停止加热。将电热套从沸点仪得下部移开。
9）用一支比较长得吸管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液，另一支吸管从烧瓶支管取母液样品，立即分别进行折光率测定。
10) 将沸点仪内液体用移液管取出，装入原锥形瓶中，不得废弃。
11）将另一组成得液体加入沸点仪中。参照上面步骤进行操作，测定馏液与母液得折光率。更换样品时，对温度计探头与沸点仪内残留得液体不需进行吹干
处理，因为各种溶液得组分本来就就是大概值，我们需要通过测定折光率来具体得判断组分。
12) 同样得方法，测定其它组成溶液沸点、冷凝液与液相液体得折光率。五．数据处理与分析
氯仿沸点阿贝折射仪温度： 25、0 ℃大气压： 100、17 kPa
表1 环己烷－乙醇混与液测定数据
以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相得沸点－组成(T-x)平衡相图。
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