一、实验目的：1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理和方法。2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏和沸点测定的原理。4、进一步掌握科学实验的方法以及不断提高自己的动手操作能力。 实验原理：蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一。 液体加热，它的蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面总压（即大气压）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发气化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体给予分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏方法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质纯在，
则不仅沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低而变化），而且沸点的范围也会加大。
氯仿沸点
沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来提纯。
实验步骤：1、蒸馏工业酒精（常量法测定沸点）：安装蒸馏装置。为防止粘结，可在玻璃头上涂抹少量凡士林。注意温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头侧管下缘所在的水平线上。如果不用标准磨口仪器则用支管蒸馏控瓶配以合适的软木塞。 蒸馏装置装好后，将20ml工业酒精倒入50ml的蒸馏烧瓶里，然后往蒸馏烧瓶里放几根毛细管（毛细管一端封闭，开口的一端朝下，细管的长度应能使其上端贴靠在烧瓶的颈部）或2-3粒沸石。毛细管和沸石的作用都是为防止暴沸，使沸腾保持平稳。因为当液体在加热时温度有可能上升超过沸点而形成“过热”，此时蒸汽压大大地超过了大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至会被液体冲溢出瓶外。这种不正常的沸腾，称之为“暴沸”。而毛细管和沸石均能产生细小的气泡，形成沸腾中心，使蒸馏能正常进行。
一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石或毛细管即失效，如再次加热蒸馏前，应补加新的沸石或毛细管。如果事先忘记加入，则必须先移去热源，待加热液体冷却至沸点以下后方可加入。
接着在冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后
用水浴加热。开始时温度可上升稍快些，待蒸馏瓶内液体沸腾时应控制加热，使液体馏出速度为每秒中1-2滴为宜。当温度趋于稳定时，另换接受器收集，记录此时的温度，继续蒸馏，当温度计读数突然下降或蒸馏瓶内只剩下很少液体时，即可停止加热，并记下此时温度。这两个温度即为乙醇的沸程。量取所收集馏分的体积，并计算回收率。注意不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂或发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停火，然后停止通水，拆下仪器，拆除仪器的顺序和安装仪器的顺序相反，即依次取下接受器，接引管，冷凝管和蒸馏瓶。
2、微量法测定乙醇的沸点：微量法测定沸点的操作步骤。测定95%乙醇的沸点。安装好仪器，将热欲（石蜡油）放入熔点测定管（又称提勒管）中，慢慢地加热，使温度均匀地上升。当温度达到比沸点稍高的时候，可以看到从内管有一连串的小气泡不断逸出，停止加热，让热浴慢慢自行冷却。仔细观察，当气泡不再冒出，而外管中液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚要缩回管内时），表明毛细管内的压力与外界大气压相等，此时温度计上的读数即为沸点。待温度下降几度后再缓慢地加热，记录刚出现大量气泡时的温度。两次温度相差应该不超过1℃.然后重复上述测定2-3次，记录数据，并与常量法作比较。
四、实验试剂及其有关物理常数：工业酒精（滴入几滴红汞或其他有物）20ml（蒸馏用）名称：乙醇（C2H5OH）分子量：46.07 无透明液体，有酒的醇香气味，也有刺激性的辛辣味，工业乙醇的
含量为95%，相对密度0.793，凝固点-114℃，沸点78.32℃，燃点390-430℃，折射率1.3614，粘度1.41mPa·s，比热容2.42KJ/（Kg·k），蒸汽压5.732KPa，溶解度参数12.7 。密度比水小，能跟水以任意比互溶（一般不能做萃取剂）。是一种重要的溶剂，能溶解多种有机物和无机物。作为溶剂，乙醇易挥发，且可以与水、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、吡啶和甲苯等溶剂混溶。
五、实验仪器及装置图：
1、烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接引管装置的要求
根据蒸馏物的量选择大小合适的蒸馏瓶，一般蒸馏物的体积应占烧瓶容量的1/3-2/3温度计通过木塞插入蒸馏头中央，其水银球上限应和蒸馏头支管的下限在同一水平线上。
蒸馏头的支管和冷凝管相连，用水冷凝时，冷凝管的外套中通水（冷凝管的下端进水口用橡皮管接至自来水水龙头，上端的出水口以橡皮管接入水槽），上端的出水口应向上，可保证内套中充满水，使蒸汽在冷凝管中冷凝为液体。冷凝管下端与接引管相连。
2、蒸馏装置的装配方法
一般是先从热源处（酒精灯或电炉）开始，然后“由下至上，由左到右”。在一铁架台上，依次安放热源、石棉网、烧瓶。烧瓶用铁夹垂直夹好再装蒸馏头。在另一铁架台上，用铁夹夹住冷凝管的中上部分，调整铁架台和铁夹的位置，使冷凝管的中心线和蒸馏头支管的中心线成一条直线。然后移动冷凝管，使蒸馏头的支管和冷凝管紧密地联结起来，这时铁夹应正好夹在冷凝管中央部分，再接上接引管和三角瓶。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。铁夹内要垫橡皮类软性物质，以免夹破仪器。整个装置要求准确端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一平面内；所有的铁夹和铁架都应尽量可能整齐地放在仪器的背部。
六、实验思考题：
1、常量蒸馏法与微量法测沸点各适用于哪些情况？在高原地区蒸馏时，对沸点是否有影响？偏高还是偏低？
易挥发的物质用常量蒸馏法测沸点而不易挥发的物质则用微量法；有影响；偏低。
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