一种银纳米带的制备方法

1.本发明涉及金属银制备领域，尤其是一种利用feso4还原agno3的方法获得银纳米带的方法。

背景技术：

2.纳米银应用领域广泛。它是高性能导电涂料的重要导电介质，是柔性电路板、触点开关、薄膜开关等基本材料，也是各种高端电极和电磁兼容材料。
3.纳米银的应用性能与其形貌结构密切相关。纳米带是一种界于一维和二维之间的低维结构，纳米带具有长方形界面，厚度在纳米量级，宽度可达几百纳米，非常薄的长条形结构。其截面不同于纳米管或纳米线的接近圆形，而是呈现四边形。
4.银纳米带因其特殊的低维结构，呈现出一系列独特的光、电、催化等性能，具有十分广阔的应用前景。因此，近年来银纳米带的制备方法一直是研究热点。
5.姜妲（功能材料, 2005, 37, 1832-1833）采用甲苯作还原剂、高氯酸银为银源，在高温水热条件下制备出银纳米带。王龙（cn102009185b）以硝酸银为金属盐前驱体、水为溶剂、氨基苯甲醚为还原剂，在高温水热条件下制备出聚氨基苯甲醚包覆的银纳米带。赵晓鹏（cn101603186b）采用液态二酸二酯与agno3水溶液组成的油/水界面为软膜板，以碳纤维微电极为阴极、在界面软膜板的诱导下通过化学电沉积法制备由银纳米带组成的菊花样结构。lin ma（materials letters，2018, 211：312-315）在硝酸铜和硝酸银混合溶液中，利用不同长度的铜纳米棒进行置换还原，制备出银纳米带。赵宏（cn109848436a）在硝酸铜溶液中利用铜箔和氧化银的固固相作用，制备出银纳米带，该反应涉及铜箔和氧化银的固相反应，接触距离难以调控，且反应时间2-3天也较长。
6.可见，采用现有技术可以制备银纳米带，但现有技术制备银纳米带的工艺操作较为繁琐复杂，大多依赖表面活性剂（结构导向剂）或者高温高压水热（溶剂热）条件。
7.130多年前，carey lea（am. j. sci. 1889, s3-37, 476
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491）发现feso4作为一种弱还原剂，可将银离子缓慢还原成银胶体。然而相比硼氢化钾、抗坏血酸、水合肼等银的经典还原剂，feso4作为弱还原剂，还原银体系的公开报道不多。
8.aixia zhai（ trans. nonferrous met. soc. china, 2014, 24, 1452
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1457）利用柠檬酸作结构导向剂，采用feso4还原体系制备出片状纳米银。yunxiuchao（chemical physics letters, 2018, 708, 183-187）在室温下利用pvp表面活性剂，采用feso4还原体系制备出片状纳米银。sergey a. vorobyev （acs sustainable chem. eng. 2020, 8, 46, 17225
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17233）利用柠檬酸钠作结构导向剂，采用feso4还原体系制备出银纳米水溶胶。程志鹏（cn109014241b）利用hf作结构导向剂，采用feso4还原体系制备出银微米空心框架结构材料。

技术实现要素：

9.本发明的目的在于：鉴于银纳米带的广泛用途以及现阶段缺乏银纳米带简便生产
工艺的迫切性，提出一种银纳米带的制备方法，利用feso4这种弱还原剂，不依赖任何表面活性剂（结构导向剂）或者高温高压水热（溶剂热）条件，解决现有制备银纳米带技术中存在的缺点和不足，实现银纳米带规模化生产。
10.本发明的技术解决方案是：一种银纳米带的制备方法，该方法的具体步骤如下：首先，室温下分别配置一定浓度agno3水溶液和feso4水溶液；接着，将上述两种溶液混合搅拌，并升温至一定温度，维持反应一段时间；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米带。
11.其中，所述agno3水溶液浓度为0. 005~0.02 mol/l，feso4水溶液浓度为agno3水溶液浓度的1/3~1/2。
12.其中，将上述两种溶液等体积混合，搅拌速率为150转/分。
13.其中，所述反应温度为70~85℃。
14.其中，所述反应时间为15~30 分钟。
15.本发明的原理是：室温下，feso4还原能力较弱，这使得室温下银离子的还原速率极其缓慢；当反应溶液升温至70~85℃，feso4能将agno3迅速还原成最初的银晶核，银晶核自发聚集在一起在二维方向上形成枝状纳米银，枝状纳米银继续组装生长，形成银纳米带。值得说明的是，除了上述反应温度，feso4水溶液浓度控制在agno3水溶液浓度的1/3~1/2，对于银纳米带的制备同样是至关重要的。反应温度和反应浓度的同步精准控制，实现银纳米带的动力学和热力学稳定生长。
16.本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：1、仅依靠两种试剂（即feso4和agno3），不依赖任何表面活性剂（结构导向剂）或者高温高压水热（溶剂热）条件，凭借反应温度和反应浓度的同步精准控制，实现快速制备银纳米带。最终银产品并未形成常见的银纳米片、纳米花、纳米球等形貌结构。
17.2、银纳米带制备过程中不引入任何一种表面活性剂（结构导向剂），也不引入任何有机溶剂，更不需要高温高压设备，适合工业化生产。
附图说明
18.图1 为实施例1的银纳米带扫描电镜图片；图2为实施例2的银纳米带扫描电镜图片；图3为实施例3的银纳米带扫描电镜图片；图4为对比例1的银纳米片扫描电镜图片；图5为对比例2的银纳米花扫描电镜图片；图6为对比例3的银纳米球扫描电镜图片。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例和对比例说明本发明的技术方案，但不能理解为是对本发明技术方案的限制。
20.实施例1：首先，室温配置0. 005mol/l的agno3水溶液和0. 0025 mol/l的feso4水溶液；接着，将上述两种溶液体积比1：1混合搅拌，搅拌速率为150转/分，并升温至70℃，维持反应15分钟；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米带。银纳米带扫描
电镜图片见图1。
21.实施例2：首先，室温下配置0. 0125 mol/l的agno3水溶液和0. 005mol/l的feso4水溶液；接着，将上述两种溶液体积比1：1混合搅拌，搅拌速率为150转/分，并升温至78℃，维持反应22分钟；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米带。银纳米带扫描电镜图片见图2。
22.实施例3：首先，室温下配置0.02 mol/l的agno3水溶液和0. 006mol/l的feso4水溶液；接着，将上述两种溶液体积比1：1混合搅拌，搅拌速率为150转/分，并升温至85℃，维持反应30 分钟；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米带。银纳米带扫描电镜图片见图3。
23.对比例1：首先，室温配置0. 005mol/l的agno3水溶液和0. 001 mol/l的feso4水溶液；接着，将上述两种溶液体积比1：1混合搅拌，搅拌速率为150转/分，并升温至30℃，维持反应15分钟；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米片。银纳米片的扫描电镜图片见图4。
24.对比例2：首先，室温配置0. 0125mol/l的agno3水溶液和0. 008 mol/l的feso4水溶液；接着，将上述两种溶液体积比1：1混合搅拌，搅拌速率为150转/分，并升温至45℃，维持反应22分钟；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米花。银纳米花的扫描电镜图片见图5。
25.对比例3：首先，室温配置0. 02mol/l的agno3水溶液和0. 02 mol/l的feso4水溶液；接着，将上述两种溶液体积比1：1混合搅拌，搅拌速率为150转/分，并升温至90℃，维持反应30分钟；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米球。银纳米球的扫描电镜图片见图6。

技术特征：

1.一种银纳米带的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：首先，室温下分别配置一定浓度agno3水溶液和feso4水溶液；接着，将上述两种溶液混合搅拌，并升温至一定温度，维持反应一段时间；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米带。2.根据权利要求1所述的一种银纳米带的制备方法，其特征在于：所述agno3水溶液浓度为0. 005~0.02 mol/l，feso4水溶液浓度为agno3水溶液浓度的1/3~1/2。3.根据权利要求1所述的一种银纳米带的制备方法，其特征在于：将两种溶液等体积混合，搅拌速率为150转/分。4.根据权利要求1所述的一种银纳米带的制备方法，其特征在于：所述反应温度为70~85℃。5.根据权利要求1所述的一种银纳米带的制备方法，其特征在于：所述反应时间为15~30 分钟。

技术总结

本发明公开了一种银纳米带的制备方法，该方法步骤如下：首先，室温下分别配置一定浓度AgNO3水溶液和FeSO4水溶液；接着，将上述两种溶液等体积混合搅拌，并升温至一定温度，维持反应一段时间；最后，将所得生成物进行离心、洗涤、干燥，即得到银纳米带。本发明提供了一种制备银纳米带的方法，该方法操作简便，稳定性好，重复性好，成品率高，适合于银纳米带的规模化生产。生产。生产。