食品添加剂 柠檬酸钠
1 范围
本标准适用于以淀粉质或糖质原料，经发酵提纯制得的食品添加剂柠檬酸钠。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子量
2.1 化学名称
2-羟基丙烷-1，2，3三羧酸钠
2.2 分子式
C6H5Na3O7·2H2O
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
294.10（按2007年国际相对原子质量）
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 | 要 求 | 检验方法 |
泽 | 白或无 | 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其 泽和状态 |
状态 | 结晶状颗粒或粉末a |
气味、滋味 | 无臭，味咸 |
a 在湿空气中微有潮解性，在热空气中略有风化。 |
| | |
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 | 指 标 | 检验方法 |
含量(以干物质计)(w)/% ≥ | 99.0～100.5 | 附录A中A.3 |
透光率/ % ≥ | 95.0 | 附录A中A.4 |
水分(w)/ % ≤ | 10.0～13.0 | 附录A中A.5 |
酸碱度 | 通过试验 | 附录A中A.6 |
硫酸盐(w)/ % ≤ | 0.01 | 附录A中A.7 |
铁盐/(mg/kg) ≤ | 5 | 附录A中A.8 |
草酸盐(w)/ % ≤ | 0.01 | 附录A中A.9 |
钙盐(w)/ % ≤ | 0.02 | 附录A中A.10 |
易炭化物 ≤ | 1.0 | 附录A中A.11 |
氯化物(w)/ % ≤ | 0.005 | 附录A中A.12 |
铅（Pb）/(mg/kg) ≤ | 2 | 附录A中A.13 |
砷（以As计）/(mg/kg) ≤ | 1 | GB/T 5009.11 |
水不溶物 | 通过试验 | 附录A中A.14 |
| | |
附录A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验
A.2.1溶解性
易溶于水，不溶于乙醇。
A.2.2 试剂和材料
A.2.2.1 硫酸溶液：5%。
A.2.2.2 硫酸汞溶液：称取5 g，先加水40 mL，然后缓缓加入浓硫酸20 mL，边加边搅拌，再加水40 mL搅拌使之溶解。
A.2.2.3 高锰酸钾溶液：c (1/5KMnO4)=0.1 mol/L。
A.2.2.4盐酸溶液：5%。
A.2.2.5吡啶-醋酐（3+1）。
A.2.2.6柠檬酸钠试样溶液： 5 g/L。
A.2.2 分析步骤
A.2.3.1 取少量试样于25 mL坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭。
A.2.3.2 取试样溶液2 mL，加硫酸溶液数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇，紫即消失；再加入硫酸汞溶液1滴，生成白沉淀。
A.2.3.3 取试样溶液约5 mL，加吡啶-醋酐约5 mL，振摇，即生成黄到红或紫红的溶液。
A.2.3.4 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无火焰中燃烧，火焰显现黄。
A.3 含量的测定
A.3.1 仪器和设备
A.3.1.1 三角瓶：150 mL。
A.3.2 试剂和溶液
A.3.2.1 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。
A.3.2.2 结晶紫指示液：10 g/L。
A.3.2.3 冰乙酸。
A.3.2.4 乙酸酐。
A.3.3 分析步骤
准确称取干燥后的（105 ℃±2 ℃，2 h）柠檬酸钠0.15 g，加冰乙酸20 mL，加热溶解，冷却后，加入乙酸酐10 mL，用0.1 mol/L的高氯酸滴定。以两滴醋酸-结晶紫为指示剂，溶液颜由紫经蓝到绿为终点。用相同方法做空白试验，做必要的修正，以干物质计算含量。
样品的含量w1按公式（A.1）计算：
…………………………(A.1)
式中：
c——高氯酸标准溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V——试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0——空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量，单位为克（g)；
0.09803——与1.00 mL高氯酸[c(HCIO4)=0.1 mol/L]相当的以克表示的柠檬酸钠的质量。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.2％。
A.4 透光率的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 容量瓶：100 mL。
A.4.1.2 分光光度计。
A.4.2 分析步骤
称取10 g试样（精确至0.01 g），加水溶解，定容至100 mL，摇匀；用1 cm比皿，以水为空白对照，在波长366 nm下测定样液的透光率，记录读数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.2％。
A.5 水分的测定
A.5.1 直接干燥法
A.5.1.1 仪器和设备
A.5.1.1.1 电热干燥箱。
A.5.1.1.2 分析天平：感量为0.1 mg。
A.5.1.1.3 称量瓶：Φ50 mm×30 mm。
A.5.1.1.4 干燥器：变硅胶。
A.5.1.2 分析步骤
称取1 g（精确至0.000 2 g）柠檬酸钠试样于已烘至恒重的称量瓶中，放入（180 ± 2）℃
电热干燥箱内烘干，称量，直至恒重。
A.5.1.3 结果计算
样品的水分w2按式（A.2）计算
………………………………………(A.2)
式中：
m1——烘干前瓶加样品的质量，单位为克（g）；
m2——烘干后瓶加样品的质量，单位为克（g）；
m0——称量瓶的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的1％。
A.5.2 卡尔·费休水分测定法
A.5.2.1 仪器和设备
微量水分测定器（卡尔·费休水分测定仪）。
A.5.2.2 试剂和材料
A.5.2.2.1 无水甲醇。
A.5.2.2.2 卡尔·费休试剂：按GB/T 606配制和滴定。
A.5.2.3 分析步骤
取无水甲醇20 mL，在搅拌下用卡尔·费休试剂（A.5.2.2.2）滴定至终点，不记录读数。然后迅速加入适量的试样(柠檬酸钠0.1 g)，继续滴定至终点。
A.5.2.4 结果计算
样品的水分w3按公式（A.3）计算：
………………………………………(A.3)
式中：
——试样滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；
——卡尔·费休试剂对水的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；
——试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的2％。
A.6 酸碱度的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 酚酞指示液：10 g/L。
A.6.1.2 氢氧化钠溶液：c（NaOH）＝0.1 mol/L。
A.6.1.3 盐酸溶液：c（HCl）=0.1 moL/L。
A.6.2 分析步骤
称取柠檬酸钠试样1.0 g，加水溶解并定容至10 mL，加酚酞指示剂2滴，如显红加0.1 mol/L盐酸溶液0.2 mL应退至无。如加酚酞指示剂后不显，则加0.1 mol/L的氢氧化钠溶液0.2 mL应显淡红。
A.7 硫酸盐的测定
A.7.1 仪器和设备
A.7.1.1 具塞比管：50mL。
A.7.1.2 烧杯：50mL。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 盐酸溶液：1+2。
A.7.2.2 氯化钡溶液（250 g/L）：称取氯化钡25 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。
A.7.2.3 乙酸溶液：质量分数为30%。
A.7.2.4 乙醇溶液（30%）：量取乙醇（96%）313 mL， 用水稀释至1000 mL。
A.7.2.5 硫酸盐标准溶液Ⅰ（0.1 g/L）：称取硫酸钾0.181 g，用乙醇溶液稀释至1000 mL。
A.7.2.6 硫酸盐标准溶液Ⅱ（含硫酸根0.01 g/L）：吸取硫酸盐标准溶液Ⅰ10.0 mL，用乙醇溶液稀释至100 mL。
A.7.3 分析步骤
称取试样1 g（精确至0.01g）于50 mL具塞比管中，加水15 mL溶解，此液为试样溶液。
取两支50 mL具塞比管，分别加入氯化钡溶液1 mL，加盐酸溶液2 mL，再加硫酸盐标准溶液Ⅱ1 mL，振摇，静置1 min。于一支比管中加入试样溶液15 mL，另一支比管中加入硫酸盐标准溶液Ⅱ10 mL和水5 mL（标准管），再各加入盐酸溶液2 mL和乙酸溶液0.5 mL，摇匀，5 min后，试样管的乳白度不得深于标准管。
A.8 铁盐的测定
A.8.1 仪器和设备
具塞比管：50 mL。
A.8.2 试剂和材料
A.8.2.1 盐酸溶液：1+2。
A.8.2.2 过硫酸铵溶液（10 g/L）：称取过硫酸铵1 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。
A.8.2.3 硫氰酸铵溶液（80 g/L）：称取硫氰酸铵8 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。
A.8.2.4盐酸苯肼 正丁醇。
A.8.2.5 铁标准溶液Ⅰ：1 mL溶液含铁（Fe）0.1 mg。
A.8.2.6 铁标准溶液Ⅱ：1 mL溶液含铁（Fe）0.01 mg。吸取铁标准溶液Ⅰ10 mL，加水稀释至100 mL。
A.8.3 分析步骤
称取试样2 g(精确至0.01 g)，加水10 mL溶解，再加盐酸溶液3 mL、过硫酸铵3 mL和硫氰
酸铵溶液3 mL，然后加水稀释至25 mL，摇匀，加入正丁醇20 mL，振摇分层，与按下述方法制备的标准管进行目视比，其样品管醇层颜不得深于标准管。
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