TSC化验方法

柠檬酸钠(Sodium citrate)
标准适用于淀粉或糖质原料经发酵生产制得的柠檬酸钠在食品加工中作为调味剂,乳化
剂,稳定剂等。化学名称2-羟基丙烷-1.2.3-三羧酸钠,分子式:C
6H
5
7
Na
3
.2H
2
O
结构式:CH
2
-COONa
HO-C-COONa
CH
2
-COONa 分子量:294.10  (按1983年国际原子量)
1.技术要求
①性状:本品为白或微黄结晶粉末,无臭味。在空气湿中微有潮解性,在热空气有风
化性。
②柠檬酸钠应符合下表要求。
指标名称指标
柠檬酸钠:%≥                            99.0
酸度和硬度符合规定
硫酸盐:%≤                              0.03
重金属(Pb)%≤                          0.0005
砷.%  ≤                                0.0001
铁盐.% ≤                                0.001
钡盐符合规定
钙盐符合规定
RCS                                      符合规定
氯化物%≤                                0.01
2.试验方法
柠檬酸钠含量测定:
1.仪器:
①AE200天平。 AL204天平
②酸式滴定管。
2. 试剂和溶液
①高氯酸(GB 62-77):0.1N标准溶液。按《化学试剂标准溶液制备方法》制备与标
②结晶紫:0.5%冰乙酸溶液,按GB603-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制
③冰乙酸(GB 676-78)
④乙酸酐(GB 677-78)
3. 测定方法:
在AE200上称取试样约0.15g,加冰乙酸10ml,水浴加热溶解后,放冷,加乙酸酐10 ml,加结晶紫(0.5%溶液)2滴,用0.1N高氯酸标准溶液滴定至溶液显示蓝绿,同时做空白试验进行校正。
柠檬酸钠含量按下公式计算:
N(V-V0)*0.09803
柠檬酸钠%=—————————————*100%
M
式中:N-高氯酸标准当量浓度,mol/L
V-试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml
-空白滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml
V
O
M-试样质量g,
0.09803-1摩尔高氯酸对应的柠檬酸钠的质量g。
4. 平行测定允许绝对偏差为0.2%
酸度和碱度的测定
1.试剂和溶液
①氢氧化钠(GB 629-81):0.1N溶液
②盐酸(GB 622-77):0.1N溶液
③酚酞指示剂(HCB 3039-59):1%乙醇溶液,按GB603-77配制。
2.测定方法:
称取样品1克,加水溶解并定容至10ml,加酚酞指示剂2滴,如呈粉红,加0.1N盐酸溶液0.2ml应褪至无。如加酚酞指示剂后不显,则加0.1N氢氧化钠溶液0.2ml应显淡红
钠盐水分的测定(烘箱法)
1. 仪器:101A-2B电热鼓风干燥箱
AE200或AL204天平
2. 试验步骤:
在AE200或AL204天平上称取试样1g左右,将试样平铺于已在105度烘箱中干燥至恒重
的玻璃制的扁型称量瓶中,将盖取下,称重。再在105度的烘箱中连续烘干3.5小时,冷却称重。再在105度的烘箱中烘干0.5小时,冷却称量。直至恒重。(即前后称量的重量差为0.2mg以下)
3. 计算:
原重-干重
水份%= ——————³100
原重
4. 备注
①试样干燥期间烘箱的门不得打开,烘箱中除了试样外,不得干燥其他物品。
②试样干燥失重还与很多因素有关,这些因素包括试样颗粒的大小,试样的重量,称
量瓶的类型,以及烘箱的类型有关。测定时应保证这些因素不变。
③冷却用的干燥器内的干燥剂可用硅胶,应注意定期更换和再生。
5. 钠盐水分: 11.00%≤水分≤13.00%
101A-2B电热鼓风干燥箱使用操作
一、操作程序
1、接通电源后超温报警指示灯亮,表示电源供电正常。
2、按下按钮1,温度显示,屏上显示出温度值。
3、将状态开关拨置“预置”处,旋转设定旋钮,注意显示屏上所显示的数字,直至旋
到所需要的工作温度值止。
4、再将状态开关拨置“测温”处此时显示屏显示工作室温度。
5、将转换开关旋至“2”位置,此时与功率加热,使工作室温度快速上升,101A-IV
除外。
6、闭合鼓风机(起温铃)开关,此时鼓风机运转,且超温时会声(铃声响),光(超
温指示灯亮)报警。
7、待工作室温度接近设定时,可将转换开关旋至“1”至,减小加热功率,以免引起
盐酸苯肼
热量过冲,101A-IV型全自动切换加热功率,故无旋钮。
8、使用(试验)完毕后,按下按钮2并断开闸刀开关。
二、注意事项
1、本设备为非防爆型干燥箱,故切勿将带有易燃、易挥发性及易爆的物品放入箱内干
燥处理,以免引起爆炸。
2、试品搁极的平均负荷为45Kg/2m2,放置物品时切勿过密与超载,试品之间留有一
定空隙,散热极上(即工作室底部)不能放置试口及其它东西,以免影响,空气对
流及容易使受试物品损坏。
3、使用前必须检查加热器的每根电热丝安装位置,以防因运输振动后可能引起的相碰
现象,减少事故发生。
4、操作使本设备时,请先电气控制面板示意图(见图二)然后再按操作程序进行操作。
5、使用本设备须有专人负责看管,使用完毕后,应切断其外来电源,免除意外事故发
生。
6、设备开机时遇报警铃响,请打开边门,按金属调节器调节指示牌要求操作,调整好
调节器后,  可使设备进入正常工作状态。
7、首次或长期搁置恢复使用本设备时,应经空载开机一段时间(最好8小时以上,期
间工,停机2-3次),后再放置试品进行干燥处理以消除运输装卸贮存中可能产生
的故障,免除无谓损失。
硫酸盐(SO4-2--)的测定。
1. 仪器:50 ml纳氏比管中
2. 试剂和溶液
①盐酸(GB 622-77):0.1N溶液
②氯化钡(GB 622 –78):25%溶液
2-)。按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液③硫酸盐标准溶液:每毫升含有0.1mg的(SO
4-
制备方法配制
3.测定方法:
①称取样品2克,(称准至0.01g)于50ml纳氏比管中,加适量水稀释至25 ml,。
加24%盐酸溶液2 ml,置30―50 0C水浴锅中保温10min,再加25%氯化钡溶液3 ml 摇均匀放置10 min,试样与标准管目视比较其浊度不得深于标准管。
标准管的制备:吸取硫酸盐标准溶液3 ml,与试样管同时同样处理。
②若试样管乳白颜深于标准管则应改变试样量或增加标准重新实验
重金属Pb含量的测定
1. 仪器:50ml具塞比管
2.试剂和溶液
①硫代乙酰胺溶液,吸取氢氧化钠溶液1ml,( 1N氢氧化钠(GB 629-81)15ml,水5 ml 配制而成)。加入丙三醇(甘油)(GB 1292-77)和4%硫代乙酰胺溶液0.2ml混合,在沸水浴中加热20s,冷却后立即使用。
②乙酸铵缓冲液,乙酸铵(GB1292-77)2.5g,溶解于25ml水中,用2N盐酸(GB 622-77)溶液调整至PH3.5再加水稀释至100 ml。
③铅标准溶液(含铅0.5ppm)称取乙酸铅(HG 3-974-76)0.4 g,加入硝酸(GB 626-78)
2 ml 再加入水稀释至250ml从中吸取1ml,加入水稀释至100ml,再从中吸取5ml加水稀释至100ml。
④柠檬酸钠试样溶液称取试样5g,用0.2N氢氧化钠(GB 629-81)溶液39ml溶解,加水稀释至50ml。(A液)
3.测定方法:
①吸取柠檬酸钠试液溶液(A液)10ml于比管中,再加硫代乙酰胺液1ml和PH3.5的乙酸胺缓冲液2ml,摇匀,放置2 min与标准管目视比较,不得深于标准。

本文发布于:2024-09-22 16:43:11,感谢您对本站的认可!

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