命Q玄恰_______________________________________________原料及中间体_________
刘敏，张强，杨志红，方红新，邢范翔，丁美奇
（安徽国星生物化学有限公司，安徽省杂环化学实验室，安徽马鞍山243100）
对氯苯月井盐酸盐在精细化工和有机合成领域有着极其重要的地位，尤其是作为医药、农药的重要原材料和中间体，可以合成一系列医药、农药、染料、偶氮化合物，也是合成腺醛、异噁哇、腺酮和其他精细化学品的原料。目前对氯苯月井盐酸盐的合成方法主要是经过重氮化、还原和酸化三个步骤。由于重氮化反应过程中合成的重氮盐不稳定，受热或摩擦、撞击能分解爆炸，重氮盐在室温下就能分解，因而重氮化反应必须要在低温下进行，同时不能长时间储存，这就不利于后期的工业化合成。潘富友等考查了还原反应的温度、还原剂用量、酸析温度及盐酸浓度等对氯苯耕盐酸盐的合成工艺的影响，最终在还原剂用量为对氯苯胺的2.5倍（摩尔量），还原温度为70°C，酸析温度为80°C，盐酸浓度为20%〜25%时，对氯苯月井盐酸盐的收率可达94.2%…金戈等采用正交试验法优选盐酸对氯苯脐的合成条件影响，分别考查了滴加时间、滴加温度、还原温度等。来庆利等考查了原材料配比、滴加温度、还原温度及水解温度等条件的影响，结果表明，对氯苯胺、亚硝酸钠、HC1、亚硫酸钠的摩尔比为1:1,03:3:2.5，滴加温度40°C，还原温度80°C时，对氯苯脐盐酸盐的收率最高，为96.7%»但上述研究均是传统的间歇反应。 目前对氯苯脐盐酸盐的生产仍然采用传统的釜式反应器，反应过程中温度难控，反应危险性大，因而我们采用管式反应器来替代传统的反应釜，以避免上述提到的温控和保存时间等问题，实现了对氯苯耕盐酸盐的连续化合成。该法安全性提高，操作简单，收率大幅度提高，易于工业化生产。
1实验部分
1.1试剂与仪器
对氯苯胺、亚硫酸钠、亚硝酸钠、盐酸均为工业级，水为自来水。
管式反应器（科幕制作）、精密微机熔点仪WRS-2A/2（上海科学仪器有限公司）、高效液相谱仪安捷伦1100（安捷伦科技有限公司）、傅里叶变换红外谱仪SpectrumlOO（美国PE股份有限公司）。
1.2合成路线
盐酸苯肼反应式为：
1.3对氯苯耕盐酸盐的合成
通过泵将对氯苯胺盐酸溶液和邻硝基甲苯溶液打到管式反应器，在一定温度下进行重氮化反应，得到的重氮化产物溶液A与用另一个泵打入的亚硫酸溶液进入还原段进行还原反应，得到溶液B；溶液B与盐酸溶液进入酸化段进行酸化反应，得到溶液C；然后降温过滤、烘干得PY-1产品。1.4产品姦
（1）熔点
熔点测试方法：设置微机熔点仪的初始温度为80°C，升温速率为2.0°C/min，用毛细管测试产物的熔点。测定的产物熔点为214°C~217°C（文
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