⾦相分析及检测基础知识
绪论
⾦相分析是研究⾦属及其合⾦内部组织及缺陷的主要⽅法之⼀，它在⾦属材料研究领域中占有很重要的地位。利⽤⾦相显微镜在专门制备的试样上放⼤100～1500倍来研究⾦属及合⾦组织的⽅法称为⾦相显微分析法，它是研究⾦属材料微观结构最基本的⼀种实验技术。显微分析可以研究⾦属及合⾦的组织与其化学成分的关系；可以确定各类合⾦材料经过不同的加⼯及热处理后的显微组织；可以判别⾦属材料的质量优劣，如各种⾮⾦属夹杂物、氧化物、硫化物等在组织中的数量及分布情况以及⾦属晶粒度的⼤⼩等。 在现代⾦相显微分析中，使⽤的主要仪器有光学显微镜和电⼦显微镜两⼤类。之后会以常⽤的光学⾦相显微镜为例进⾏介绍。
⾦相试样的制备
⼀
取样和镶嵌
01
取样
1.1 取样部位和磨⾯⽅向的选择
取样部位必须与检验⽬的和要求相⼀致，使所切取的式样具有代表性。
例如：上图中1⽤于检验⾮⾦属夹杂物的数量、⼤⼩、形状；2⽤于检验晶粒的变形程度；3⽤于检验钢材的带状组织消除程度。
1.2 取样⽅法
⾦相试样的形状：①Φ12×12mm的圆柱体。②12×12×12mm的⽴⽅体。③其他不规则的形状。式样的棱边应倒圆，防⽌在磨制中划破砂纸和抛光织物。 取样⽅法：
①硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰⼝铸铁、有⾊⾦属等。⽤锯、车、刨、铣等机械加⼯。
②硬度较⾼的材料如⽩⼝铸铁、硬质合⾦、淬⽕后的零件等。⽤锤击法，从击碎的碎⽚中选出⼤⼩适当者作为试样。
③韧性较⾼的材料，⽤切割机切割。
④⼤断⾯和⾼锰钢等，⽤氧⼄炔焰⽓割。
1.3 试样的热处理
取下来的试样有的可直接进⾏磨制，有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进⾏磨制，如检验钢的本质晶粒度、⾮⾦属夹杂物、碳化物不均匀等。
（1）本质晶粒度试样的热处理
1）渗碳法——⽤于低碳钢。
1）渗碳法——⽤于低碳钢。
2）⽹状铁素体法——⽤于中碳钢。
3）⽹状屈⽒体法——⽤于共析钢。
4）⽹状渗碳体法——⽤于过共析钢。
5）氧化法。
⽊炭氧化法将抛光试样⽤⽊炭覆盖，加热⾄930℃，保温3h后再将⽊炭抖掉，在炉膛中氧化5min后⽔淬。
真空氧化法将抛光试样在真空中或惰性⽓体中加⼊⾄930℃，保温3h后，再通⼊空⽓，经30～60s短时间氧化，最后⽔淬。
热浸氧化法将试样在预先脱氧良好的盐浴中加热⾄930℃，保温3h，再将试样移⼊具有弱氧化作⽤的盐浴中浸蚀。浸蚀温度仍为930℃，浸蚀时间为2～5min，取出后油淬，最后⽤⽔清洗、吹⼲，置于⾦相显微镜下观察。
6）直接浸蚀法。
（2）⾮⾦属夹杂物试样的热处理
（3）碳化物不均匀度试样的热处理
02
镶嵌
2.1 机械夹持法
适⽤于表层检验，不易产⽣倒⾓。
要求：夹具的硬度略⾼于试样（低、中碳钢均可）；垫⽚多⽤铜或铝质；垫⽚的电极电位略⾼于试样。
2.2 塑料镶嵌法
⼀种是⽤环氧树脂在室温镶嵌；⼀种是在专⽤的镶嵌机上进⾏。
（1）环氧树脂镶嵌
要求：材料为环氧树脂+固化剂+磨料；⽤于较硬且热敏感性不⾼的材料。
（2）镶嵌机镶嵌
是在专⽤的镶嵌机上进⾏镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。
（3）低熔点合⾦镶嵌
配制合⾦→熔化浇注即可。
⾦相试样冷镶嵌模具
⼆
⼆
磨光与抛光
01
磨光
⽬的是得到光滑平整的表⾯。
1.1 粗磨
⽬的：将取样形成的粗糙表⾯和不规则外形休整成形。
要点：
（1）根据检验⽬的确定磨⾯⽅向。
（2）可⼿⼯或机械磨制。⼿⼯磨制常⽤于较软的有⾊⾦属及其合⾦，采⽤的⼯具为锉⼑或粗砂纸。机
械磨制常⽤于钢铁材料，采⽤的⼯具为砂轮。机械磨制时，应注意冷却试样，否则发热易导致⾦属内部组织变化。
1.2 ⼿⼯细磨
⼿⼯细磨是在由粗到细的砂纸上进⾏。
要点：砂纸平铺在玻璃板、⾦属、塑料或⽊板上，⼀⼿紧压砂纸，另⼀⼿平稳拿住试样，将磨⾯轻压砂纸，向前推移，然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸，不可来回磨削，否则易磨成弧形，得不到平整的磨⾯。
⼿⼯细磨时应注意：
（1）粗磨后的试样须清洗、吹⼲后进⾏细磨，直到得到⽅向⼀致的磨痕，再更换更细的砂纸，并转90°后继续磨制。
（2）磨制时压⼒不能过⼤，否则磨痕过深、发热严重。
（3）磨制软材料时，应在砂纸上滴润滑剂。
（4）磨过硬材料的砂纸不得⽤于软材料的磨制。
1.3 机械细磨
常⽤装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。
（1）预磨机细磨
把由粗到细的⽔砂纸置于旋转盘上，加⽔润滑兼冷却，试样磨⾯轻压在砂纸上，沿径向移动试样并与旋转⽅向相反转动，待粗磨痕消失，新磨痕⼀致即可。⽔砂纸与⾦相砂纸的规格不同。
（2）蜡盘细磨
把⽯蜡、磨料加热搅拌均匀，使成糊状，浇注到预磨机或抛光机上，约5～10mm厚，待冷却后刮平后即可使⽤。
02
抛光
⾦相试样磨制的最后⼀道⼯序。抛光⽅式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。 2.1 机械抛光
⽬前应⽤最为⼴泛，分为粗抛和精抛（抛光粉颗粒⼤⼩不同）。较软的⾦属必须粗磨和精磨，对钢铁材料仅粗磨即可。
（1）机械抛光设备
国产抛光机有单盘P-1和双盘P-2型，都是由电动机（0.18KW）带动旋转盘，转速为1350r/min。旋转盘由铜或铝制成，直径200～250mm。
（2）抛光原理：磨削作⽤；滚压作⽤：甩出抛光微粉在织物与磨⾯间滚动，实现滚压作⽤。
（3）抛光微粉
（4）抛光织物（抛光布）
作⽤：
1）织物纤维能嵌存抛光粉，能防⽌磨粉不因离⼼⼒⽽散失。
2）能贮存部分润滑剂。
3）织物纤维与磨⾯间磨削，能使磨⾯更加光亮。
（5）抛光操作：
1）在抛光时，试样和操作者双⼿及抛光⽤具必须洗净，以免将粗砂粒带⼊抛光盘。
2）抛光微粉悬浮液的浓度⼀般为5～15%的抛光粉蒸馏⽔悬浮液，装在瓶中，使⽤时摇动，滴⼊抛光盘中⼼。
3）抛光盘湿度是以提起试样，磨⾯上的⽔膜在2～3s⾃⾏蒸发⼲为宜。
4）抛光时试样磨⾯应平稳轻压于抛光盘中⼼附近，沿径向缓慢往复移动，并逆抛光盘旋转⽅向轻微转动，以防磨⾯产⽣曳尾。
5）极软极硬⾦属的磨制特点
对于铜、铝、铅等⾦属及其合⾦，试样制备时易引起⾦属形变层，使⾦属扰乱层加厚。常采⽤⼿⼯取样，⼿⼯粗磨，使⽤新砂纸⼿⼯细磨，并在砂纸上滴以润滑剂。
对于硬质合⾦试样，常采⽤60⽬软质碳化硅砂轮粗磨；在主贴盘上洒以200⽬碳化硼或⾦刚⽯粉细磨试样，并滴⼊机油润滑，约2～3min即可；最后在特制的塑料抛光盘上抛光2～3min，抛光时涂以⾦刚⽯研磨膏，也可在⾦属抛光盘上蒙上尼龙布，再涂⾦刚⽯研磨膏进⾏抛光。
6）铸铁及⾮⾦属夹杂物试样的抛光
铸铁中的⽯墨及⾦属中的⾮⾦属夹杂物，在抛光时易拖尾、扩⼤、剥落，因此多⽤⼿⼯细磨，⽤肥皂作润滑剂；也可⽤蜡盘代替⼿⼯细磨，但是必须选⽤短纤维抛光布。
机械抛光后的试样
2.2 电解抛光
利⽤电解⽅法，以试样表⾯作为阳极，逐渐使凹凸不平的磨⾯溶解成光滑平整的表⾯。适⽤于硬度较低的单相合⾦、容易产⽣塑性变形⽽引起加⼯硬化的⾦属材料，如奥⽒体不锈钢、⾼锰钢、有⾊⾦属和易剥落硬质点的合⾦等的试样抛光。
（1）电解抛光装置
包括阳极（试样）、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。
（2）电解抛光原理
电解抛光是电化学过程，是⼀个复杂的物理化学过程，其理论尚不完善。常⽤薄膜理论来解释。电解
抛光的进⾏须依赖于稳定的薄膜，这就需要弄清楚电解抛光特性曲线，分为第⼀类电解抛光特性曲线及第⼆类电解抛光特性曲线
（3）电解抛光介质
电解液液的种类很多，按使⽤温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。
（4）电解抛光操作
试样准备：粗磨→细磨⾄02号⾦相砂纸；选择电解液；检查线路等；电解抛光参数选择；电解抛光注意事项
晶粒度检测2.3 化学抛光
（1）化学抛光原理
化学抛光仅使磨⾯光滑，并不使磨⾯平坦，溶解速度⽐电解抛光慢，抛光时间较长。
（2）化学抛光液及抛光操作。
2.4 综合抛光
（1）化学机械抛光
把化学抛光液冲淡成1︰2或1︰10，并加⼊适量抛光粉，在机械抛光盘上进⾏抛光。
（2）电解机械抛光
在化学机械抛光时，在试样与抛光盘之间接以直流电源，电解液同时起电解液的作⽤，⽤电解来加速抛光过程。
某型号的电解抛光仪
三
⾦属显微组织的显⽰
组织的显⽰⽅法很多，可分为化学显⽰、电解显⽰等。
01
化学显⽰法（化学浸蚀法）
将抛光好的试样磨⾯浸⼊化学试剂中或⽤化学试剂擦拭试样磨⾯，显⽰出纤维组织的⽅法。
1.1 化学浸蚀原理
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