尺寸测定方法探讨
尹立新崔桂彬孟杨任温娟鞠新华
（首钢集团有限公司技术研究院）
摘要亚共析钢复相组织主相的晶粒尺寸主要采用金相法和扫描电镜EBSD法。其中，金相法可以测量晶粒尺寸并对其评级，定量测量过程需要手动完成；扫描电镜EBSD法可对经过电解抛光的试样进行晶粒尺寸的自动测量，借助两相花样质量的差异，实现对铁素体+珠光体复相组织中铁素体晶粒的自动统计。
关键词复相组织晶粒尺寸铁素体珠光体
Discussion on the Method for Determining the Grain Size of the Ferrite in the Two-phase Microstructure of Hypoeutectoid Steel
YIN Lixin CUI Guibin MENG Yang REN Qun WEN Juan JU Xinhua
(Research Institute of Technology of Shougang Group Co.,Ltd.)
Abstract The grain size of the main phase in the two-phase microstructure of the hypoeutectoid steel is mainly determined by two methods:metallographic method and EBSD method.The grain size can be measured and ranked by the metallographic method But the quantitative measurement process of grain size has to be done manually in this method.The grain size of the electrolytically polished specimens can be automatically measured by the EBSD method.In EBSD method,the automatic analysis of the ferrite grain is conducted in the presence of the pattern quality difference of ferrite and pearlite in two-phase microstructure.
Key Words complex phase,grain size,ferrite,
钢铁材料中晶粒尺寸是影响材料塑性和韧性的重要因素，准确表征晶粒尺寸对于控制和优化钢材的塑性意义重大。GB/T6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》是金属材料晶粒度的检测标准，应用非常广泛。该标准采用金相法对晶粒进行评级，在钢铁材料中主要适用于单相铁素体或者奥氏体组织。但对于以亚共析钢为代表的钢种，热轧状态的微观组织为铁素体+珠光体的复相组织的钢铁材料，则缺乏有效的晶粒尺寸评价手段。标准中说明，该标准经具体规定后也适用于多相或多组元试样中特定类型的晶粒平均尺寸测定，一般要求试样组织中有少量的第二相质点，不管是否是所需的形貌，在测定晶粒度时可pearlite
忽略不计。也就是说，复相组织按单相组织处理，并且可使用金相法中的面积法和截点法测定晶粒度，除另有规定外，应将有效的平均晶粒度视为基体的晶粒度。目前，金相专用软件中的截点法和面积法都只能采用手动测量，因为晶粒度的评价通常需要大量的晶粒数来进行数据统计和分析，采用手动测量铁素体晶粒尺寸比较繁琐，无法实现自动测量。标准中还说明对于大多数工业生产检验，如果第二相质点中的晶粒与基体中的晶粒尺寸基本一样，是由孤岛状或块状组成的，此时可使用比较法。
扫描电镜附件EBSD（背散射电子衍射）技术是利用电子束照射到样品表面后形成EBSD信
尹立新：硕士，教授级高级工程师。收稿/2018-06-26
号，获得样品的物相、取向和应力状态等数据，从而对晶态材料进行分析⑴。EBSD技术是通过取向成像显示晶粒的技术，勾勒出铁素体晶粒的晶界，再通过专业的分析软件快速地对铁素体晶粒进行定量分析，给岀晶粒尺寸的分布、数量、平均值、最大值和最小值等数据闵。由于亚共析钢复相组织中的先共析铁素体和珠光体两种组织晶体结构相同，均为体心立方结构，存在难以分辨的困难，所以鲜有将EBSD技术的面扫描方法用于表征亚共析钢热轧状态复相材料晶粒度的测量方面的相关研究的报道。通常情况下，珠光体是铁素体和渗碳体穿插的混合相，珠光体中渗碳体相的EBSD信号很弱，不易识别，只有铁素体可以被识别出来，本文从EBSD信号可识别性的角度，对亚共析钢复相组织中主相晶粒尺寸的测定技术进行了探讨。
1试验方法
选取组织均匀的20号钢热轧板，分别截取20mm x15mm的金相试样和10mm X15mm的EBSD试样。
金相试样经粗磨和细磨并机械抛光后，用浓度为4%的硝酸酒精侵蚀，将侵蚀好的试样用Leica-DM5000M型金相显微镜采集图片⑶。
EBSD试样经粗磨和机械抛光后，参照YB/ T4377—2014《金属试样的电解抛光方法》中电解抛光液的配方和使用条件，第I类（高氯酸加醇）1-5的配方（乙醇、高氯酸和丙三醇的体积分别占70%,20%,10%）配制电解抛光液。
利用配置好的电解抛光液对EBSD试样进行电解抛光，抛光工艺参数如下：
电压：25~26V；
电流密度：0.98mA；
抛光面积：78.5mn?；
温度：3~4T。
电解时间随试验情况而定，抛光面越平滑，电流密度越高，则电解时间越短。
电解抛光后不仅去除了应力层，而且在金相显微镜下观察试样抛光面，可见主相铁素体和第二相珠光体的微观组织形貌存在差异，铁素体呈亮相，珠光体呈暗相。将抛光好的试样用导电胶带固定在70。倾斜的样品台上，放入场发射扫描电镜样品室内。设置好焦距后进行采集图像、去除背底、选定组织晶体参数、标定EBSD花样和设定扫描步长后开始进行EBSD全视场面扫描。
2结果与讨论
2.1金相法
GB/T6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》规定了含两相组元试样的晶粒度测定方法, 20号钢热轧板的微观组织形貌见图l o
注：侵蚀溶液为浓度为4%的硝酸酒精。
图120号钢热轧板的微观组织形貌
由图1可见，20号钢热轧板被浓度为4%的硝酸酒精溶液侵蚀后微观组织为铁素体+片状珠光体。其中铁素体晶粒显示较为完整，晶界轮廓清晰可见，且界面完整，可以对晶粒尺寸进行统计分析；珠光体
呈黑，在全部微观组织中所占比例小于5%，属于少量的第二相质点，在测定晶粒度时可忽略不计，因此，以主相铁素体晶粒进行评定。
珠光体与铁素体晶粒的尺寸基本一样，由块状组成，此时可用比较法、截点法和面积法对晶粒度进行评级。
1）比较法。通过与标准系列评级图对比来评定基体组织的平均晶粒度，组织均匀的20号钢热轧板中铁素体晶粒度为W级。
2）截点法。利用截点法中的平均截距进行测定，计算式如下：
1=丄
MP
式中:I为试样检验面上晶粒截距的平均值；厶为所使用的测量线段（或网格）长度；M为观
测用放大倍数；P为测量线段（或网格）上的截点数。
晶粒度级别G计算式如下：
G=-6.6438561g（I xlO'3）-3.288
式中:I为试样检验面上晶粒截距的平均值。
采用德国探卡公司的Qwin金相软件分析20号钢热轧板的微观组织，采集照片后用截点法中的平均截距法进行晶粒度的评级。平均截距法计算晶粒度方法见图20
图2平均截距法计算晶粒度方法
由图2可见，20号钢热轧板上4条测量线段的总长度为2273pm，使用手动计数器去除珠光体晶粒，计算得到试样的铁素体晶粒的平均截距为10.05“m。根据平均截距值，参照GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》得出20号钢热轧板中铁素体的晶粒度为10级。
3）面积法。通过统计网格内晶粒数N来确定基体晶粒度，然后对晶粒尺寸进行测量和统计。由于面积法无法去除测量网格内珠光体的面积，使用手动计数太繁琐，无法实现自动计数，因此没有进行晶粒度的评定。
在金相法中采用比较法对铁素体晶粒进行评级，由于标准系列评级图为整数级，评定级别差为0.5级，为非连续评级。截点法是计算的截点或截矩的函数，通过有效的统计结果晶粒度评级的精确度可达到±0.25级。截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于±0.5级。在同一精度水平要求下，由于截点法不需要精确标计截点或截矩数，因此较面积法测量速度快，如对测量结果有争议时，截点法也是仲裁的方法。
2.2EBSD法
在铁素体+珠光体复相组织样品的EBSD试验中，尽管珠光体中的可识别相与铁素体2种组织晶体结构相同，均为体心立方结构，但是EBSD信号质量有明显差别，铁素体组织内应力小，缺陷少，花样质量比较高；珠光体是混合组织，片层间距比较窄，相互干扰，花样质量较差。因此，可以通过花样质量的差异来区分珠光体组织和铁素体组织，从而对主相铁素体组织进行晶粒度评价。
2.2.1EBSD面扫描
对于EBSD信号而言，电子束正焦时花样质量最高，当电子束没有正好在样品表面聚集时，花样质量将显著下降。如果通过焦距调整让珠光体组织失焦而保持主相基本正焦，可以让两者之间的花样质量差异更加明显。焦距调整的理想效果如下：
1）主相组织的标定率高于90%。
2）第二相质点的标定率低于10%。
3）第二相质点无衍射花样。
20号钢热轧板电解抛光后珠光体组织与铁素体组织的形貌见图3。
50
图320号钢热轧板电解抛光后珠光体
组织与铁素体组织的形貌
由图3可见，20号钢热轧板电解抛光后珠光体组织与铁素体组织的不在一个平面内，所以珠光体组织的图像清晰度略差于铁素体组织的图像，为了让这个差异更加明显，在铁素体组织达到最佳清晰度之后，使焦距朝珠光体组织图像清晰度变差的方向轻微的失焦，控制在铁素体组织图像基本不变的范围内。设置好焦距状态后，即可开始采集图像、去除背底、选定铁素体组织晶体参数和标定EBSD花样等面扫描程序。设定扫描步长小于铁素体晶粒直径的1/10，且大于珠光体片层间距的长度为宜⑷，在200~1000倍
的放大倍数下做EBSD全视场面扫描。
2.2.2晶粒度评级方法
计算单相晶粒尺寸有直径法和面积法2种方法，在型号为OXFORD的扫描电镜中选择HKL CHANNEL5系统软件中的晶粒等积圆平均直径和平均晶粒面积选项。晶粒等积圆平均直径为计算在内的每个晶粒的等积圆直径的总和除以晶粒数。按照晶粒度级别为等积圆平均直径的评定方法，晶粒面积与该晶粒等积圆直径的关系如图4所示。
(a)(b)
(a)晶粒面积；(b)晶粒等积圆直径
晶粒度检测图4晶粒面积与该晶粒等积圆直径的关系
每个晶粒的等积圆直径久的计算式如下:
式中：A，为每个晶粒扫描面积。
整个扫描视场晶粒平均等积圆直径0.的计 算式如下：
式中：N为晶粒数；久为每个晶粒的等积圆直径。
晶粒度级别G计篦式如下⑸:
G=[-6.641g(D<.x IO-)]-2.95
式中：D e为整个扫描视场晶粒平均等积圆直径。
2.2.3EBSD面扫描数据分析
首先去除扫描结果中的误标点、奇异点和噪点。降噪处理的目标是填补分布在铁素体晶界上的噪点，且不增加团簇上的标定点。在EBSD面扫描后噪点的去除一般是用未标定的噪点周围的已标定点的取向取平均值的方法填充。但对于含珠光体的样品，来自珠光体区域的EBSD信号质量很差，多数花样标不岀来，因此大量噪点集中在珠光体区域。因为需要进行晶粒度分析的是主相铁素体，因此，噪点不用全部去除，仅需要将铁素体上的噪点尽量填充即可，因此选择去除噪点按钮Leval6或Leval7即可。
下面采用去除小晶粒方式对主相晶粒度进行统计⑷。尽管珠光体区域的EBCD信号质量差，但还是会有少量花样被标定出来，通过晶粒度计算后这些零星的数据点就会组成尺寸很小的晶粒。这部分晶粒的尺寸远小于铁素体正常的晶粒尺寸，因此可以将这些小晶粒通过尺寸筛选岀来，然后清空，使之变
成零解。剩余的数据点就全部在铁素体内，对铁素体内晶粒做数据统计即可。这种方法适合珠光体数量较少和分布较分散的情况，如组织均匀的20号钢热轧板。
BC(衍射条带衬度)是衍射条带的强度与花样强度的比值，表征衍射花样质量，黑值为0，颜越亮灰度值越高。20号钢热轧板在400倍放大倍数下做全视场EBSD面扫描，扫描结果的BC图如图5所示。
根据BC图确定晶体取向，晶体取向是晶体坐标系和样品坐标系的相互关系，可以采用Euler(欧拉)角来描述，20号钢热轧板的晶粒和噪点的Euler角分布见图6。
由图5,6可见，花样质量差的数据集中在若干分散分布的小团簇内，每个小团簇的尺寸与铁素体晶粒尺寸相当。未经处理的3个Euler角
分布图上用白表示未标定的噪点，噪点的分布
有以下2种：
1） 零星分布在铁素体晶粒的晶界上。
2） 集中成团分布在花样质量很差的团簇上。
注：设定扫描步长为1 pm 。
图5 20号钢热轧板EBSD 面扫描结果的BC 图
(a) (b) (c)
（a ）原始数据；（b ） Level 6降噪；（c ） Level 7降噪
注：设定扫描步长为1 »m 。
图6 20号钢热轧板的晶粒和噪点的Euler 角分布
图7 20号钢热轧板的晶粒
由图7可见，没有出现多晶粒合并的现象, 这说明15。的晶界判据是合适的。
统计所有晶粒的尺寸，并将等积圆直径在2 Rm 以下的小晶粒筛选出来，对应20号钢热轧
板EBSD 面扫描结果的BC 图可以发现，这些小
晶粒集中分布在珠光体对应的位置。因此需将这
些小晶粒全部清空，然后对剩余数据重新做晶粒
划分，在软件的实际运算中，这一步并不能完全分别用去除噪点按钮Level 7或Level 6去除
未标定的噪点。用Level 7降噪后，大部分铁素 体晶界被填补，但仍留有少量噪点分布在晶界
上，特别是在三叉晶界上，而对应珠光体的噪点
团簇没有减少；Level 6降噪的程度更大一些，
大部分铁素体三叉晶界也被填补，对应珠光体的
噪点团簇也明显减少和变小。试验的目的是将珠
光体与铁素体基体分离，铁素体晶界上的噪点对
铁素体晶粒统计影响不大，因此，使用Level 7
降噪更加适合本试验。降噪后，再对晶粒做数据
划分处理，这里以15。作为晶界判据。晶界判据
是否合适，关系到最终的晶粒度测量结果。
为了验证晶界判据的合理性，将划分好的20
号钢热轧板的晶粒用随机显示，结果见图7。
清除所有的小晶粒，因此需要重复操作3次。然
后将扫描区域内等积圆直径大于2 pm 的完整晶 粒选出来，对这部分晶粒进行自动统计，结果见
图8。
由图8可见，扫描区域内共有晶粒847个,
等积圆直径最大为37. 3（jim，最小为2. 25 p,m,
平均值为7.7 am 。计算可知主相的晶粒度为 10.9 级。
再用金相法中的截点法对铁素体晶粒进行测
量，200个截点得到的平均截距为& 7 pm，见 图9。
根据GB/T 6394—2017《金属平均晶粒度测
定方法》计算，可知主相铁素体的晶粒度为
10.4级，平均晶粒等积圆直径与截点法的计算
结果相差0.5级。在EBSD 的晶粒尺寸分析中， 截线可以有效避免尺寸特别小的晶粒的干扰，因
此测量结果以截点法为准
。
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