1.方法依据
阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 5750.4-2006
2.方法原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 3.仪器
3.1 可见分光光度计
3.2 分液漏斗，250 mL
3.3 比管，25 mL
4.试剂
详见亚甲蓝分光光度法 GB/T 5750.4-2006
5分析
5.1 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中(若水样中阴离子合成洗涤剂小于5μg，应增加水样体积。此时标准系列的体积也应一致；若大于100 μg时，取适量水样，稀释至50 mL)。 5.2 另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL，0.50 ml, 1.00 mL,2.00 ml，3.00 ml，4.00 mL和5.00 mL，用纯水稀释至50 mL。
5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使红刚褪去。加入5 mL及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min，放置分层。若水相中蓝耗尽，则应另取少量水样重新测定。
5.4 将相放入第二套分液漏斗中。
5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min，静置分层。
5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将缓缓放人25 mL比管中。
5.7 各加5 mL于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并相于25 mL比管中，同样再操作一次。最后用稀释到刻度。
5.8 于650 nm波长，用3 cm比皿，以作参比，测量吸光度。
5.9 绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。
工作曲线绘制结果如下表：
6讨论
6.1 适用范围：本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
6.2 测定范围：本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg。若取100 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.050 mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值(X L)由下式规定：
X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
6.4精密度（具体数据附表）
重复用环境标准溶液DBS(15052)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0238x-0.0044及
6.5准确度（具体数据附表）
重复测定环境标准样品DBS（204417)，根据y=0.0238x-0.0044及所测样品结果，见下表：
6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）
备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析
方法无规定的，要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
合成洗涤剂7结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
审核人：日期：
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