实验讲义
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。与此同时，其尺度已接近光的波长，加上其具有大比表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。纳米材料具有一定的独特性，当物质尺度小到一定程度时，则必须改用量子力学取代传统力学的观点来描述它的行为。纳米粒子异于大块物质的理由是在其表面积相对增大，也就是超微粒子的表面布满了阶梯状结构，此结构代表具有高表面能的不原子。这类原子极易与外来原子吸附键结，同时因粒径缩小而提供了大表面的活性原子消音材料
，纳米材料大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体等四类。其中，纳米气凝胶材料是一种具有双纳米结构（孔隙与骨架）的低密度材料，具有优异的力、热、光、声、电等特性，如低密度、高孔隙率、高比表面积、低热导率、低折射率以及低介电常数，使其在吸能减震、消音降噪、电磁屏蔽、吸附分离、惯性约束聚变实验、航空航天及民用新材料等方面具有十分广泛的用途。 功能化改性，诸如纳米金属粒子掺杂，能在保持纳米气凝胶结构特性的同时赋予其丰富的功能特性。其中，对纳米气凝胶材料进行纳米金属粒子，的功能化修饰，可以实现纳米气凝胶电学、磁学、光学等特性的有效提高，对于纳米气凝胶材料在电磁屏蔽、吸附分离等领域的应用起到促进作用。其中，铁、钴、镍是最常见的3种铁磁类金属，其单质及氧化物纳米材料在磁、光、电等方面具有优异的性能，在磁存储器、电磁导材料、光电器件、纳米生物医学载体、催化剂和化学能源材料等领域广泛应用。近些年来，对纳米金属铁磁类材料的制备工艺与过程及其微观结构与性能表征等研究越来越受到重视。
水合肼又称水合联氨，在温和条件下较为稳定，具有碱性，是良好的极性溶剂，许多盐能溶解在水合肼中，所得溶液导电能力较强。水合肼作为一种无机氢化物还原剂在工业中有着许多十分独特的优势，尤其在液相还原法还原金属离子方面，是一种被普遍使用、还原能力较强的还原剂。由于镍、钴在碱性条件下会与N2H4形成多种稳固的配合物X2+(N2H4)n（X：Ni, Co; n＞2），形成配合物后可以进一步被N2H4还原。研究表明，微波合成反应用于纳米金属粒子的掺杂，方法简单、可控性好、操作要求低，并能实现原位还原，具有快速、均质与选择性的特点，因而被广泛应用。但是，微波合成反应一般处于大气开放环境，大气中氧气分子的存在通常使得金属单质还原不彻底，存在少量氧化物，影响材料性 能。为了使得还原反应更彻底，需将部分还原的金属盐掺杂纳米气凝胶材料放置于惰性气氛环境中，比如氮气、氢气气氛，再将其放置于高温碳化炉中，结合高温条件，彻底使得金属盐掺杂纳米气凝胶材料还原成金属掺杂纳米气凝胶材料。
一．实验目的
1．了解纳米气凝胶材料；
2．了解微波合成反应器、高温碳化炉的基本操作。
二．实验原理
高温碳化炉工作原理：热电偶将炉温转变成电压信号后，加在微电脑温度控制调节仪上。调节仪将此信号与程控设定相比较，输出一个可调信号。再用可调信号控制触发器，再有触发器触发调压器，达到调节电炉电压和电炉温度的目的。高温碳化炉特点是：1、操作控制精度高；2、保温性能好，耐温高；3、真空度精确可调；4、适用多种惰性或还原性气氛；5、温度精确可调。高温碳化炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发等领域的试验和检测。
图1 高温碳化炉
三．实验步骤
1．称取0.5 g氧化硅气凝胶颗粒材料备用；
2．配制浓度为10 mg/mL硝酸镍（或硝酸钴）水溶液；
3．量取10 mL硝酸镍（或硝酸钴）水溶液，与0.5 g氧化硅气凝胶颗粒充分混合、浸渍10 min；
4．加入10 wt%水合肼还原剂溶液100~500 uL，充分搅拌10 min；
5．将金属盐掺杂纳米气凝胶材料放入微波合成反应器中进行微波反应，微波发射功率控制
在50%，微波反应时间控制在5 min，完成金属盐掺杂纳米气凝胶材料的快速干燥与部分还原，从微波合成反应器中取出样品，做好记录观察；
6．将干燥好的样品放入石英舟内，置入高温碳化炉中；
7．先通入氮气5 min，以10℃/min升温至300℃，恒温1 h，持续通氮气降至室温；
8．打开高温管式电炉，取出样品，做好记录观察。
四．思考题
1．纳米材料定义和分类？
2．高温碳化炉工作原理和特点？
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议