2、掌握开路电位的测试原理及方法
二、实验原理:光照时,半导体电极中产生的光生电子和光生空穴迅速分离,扩散至电极/溶液的界面,并建立双电层,而产生开路电压,此参数反映了光生载流子迁移到薄膜表面的电荷的多少。
三、 实验仪器及试剂:恒电位仪、坩埚、XPA-Ⅱ型光化学反应仪、烧结炉、导电玻璃、聚酰胺树脂、环氧树脂、电解液(KI/I2/乙二醇含量分别是:4.15g,0.65g开路电压,50ml)
四、 实验步骤:1、将放有试样的坩埚放到烧结炉中加热,形成锐钛金矿和金红石共熔体,提高光的转化效率。首先以10℃/min的速率加热45min,之后450℃恒温120min,然后在烧结炉内自然降温到100℃以内时取出。
2、取聚酰胺树脂和环氧树脂以体积比1:1的比例混合用于封装试样。先封装一边12小时后再封装另一边。
3、封装完成后滴电解液要使电解液充满试样与导电玻璃的界面。
4、将开路电位—时间系统的时间参数设置为1800s,间隔1s
5、将封装好的试样与恒电位仪连结并在XPA-Ⅱ型光化学反应仪中固定好,使电池与紫外灯保持10cm的距离,若能检测出一定电位则开始测试,否则重新固定。待电位稳定后开启光化学反应仪及紫外灯,用500W的紫外灯照射大约5min后电位稳定后每隔5min转换开、关灯按钮直至30min后结束程序保存实验数据。
6、将数据移入正交表软件中分析结果。
五、实验数据:
编号 | 电压(v) |
1 | 0.02 |
2 | 0.17 |
3 | 0.04 |
4 | 0.12 |
5 | 0.13 |
6 | 0.13 |
7 | 0.14 |
8 | 0.24 |
9 | 0.24 |
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六、数据分析:样品中,最大开路电位为240mv。将数据代入正交表数据处理软件,对结果进行直观分析,可以清楚的表明,对开路电位影响比较大的是氟化铵的质量分数,而通过效应曲线图可知,氟化铵质量分数在0.25%—1.0%之间随着质量分数提高,开路电位也会增大,而水的体积分数,氧化时间,氧化电压则在16.6%,2h,20V达到最大。在此条件下进行下一步实验,制作样品的开路电位为260mv,说明了正交实验分析条件正确。