氮的相关指标检测方法
1.1方法原理
凯式定氮法是测定化合物或混合物中总氮的一种常用方法，它是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等的作用加速有机质分解，并使有机氮转化为氨氮而进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨，以氨氮的量反应总氮含量。 具体反应式如下
2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 + 16H2O
(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2 H2O + Na2SO4
水中氨氮的测定方法2 NH
3 + 4H3BO3 = (NH4)2B4O7 + 5 H2O
(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O = (NH4)2SO4 + 4H3BO3
或(NH4)2B4O7 + 2HCI+ 5 H2O = 2NH4CI+ 4H3BO3
凯式定氮仪的主要工作原理是Kjeldahl蒸馏法测定氨氮含量，测氮时水样不经消解直接加碱调为弱碱性蒸馏，用硼酸溶液吸收，然后用电位滴定仪滴定。
硼酸溶液吸收氨后，溶液pH值上升，用硫酸溶液滴定至初始pH值，pH计控制滴定终点，当接近终点时，降低滴定速度，利用消耗硫酸的量计算氨氮含量。1.2 需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）自动凯式定氮分析仪；
（3）通风橱；
（4）消煮炉；
（5）烘干箱；
（6）pH计：精度0.01pH单位；
（7）沸水浴器；
（8）干燥器。
1.3所需试剂及操作步骤
1.所需试剂
（1）40％NaOH：称取400g NaOH加入1000 ml蒸馏水中，边加边搅动，防止黏结。
（2）甲基红-溴甲酚绿指示剂：0.1g甲基红和0.07g溴甲酚绿溶解于100 ml乙醇中。
（3）混合加速剂：硫酸钾、硫酸铜、硒粉按100:10:1的比例混合，研磨，过80
目筛。
（4）0.05 mol/L的盐酸：4.1 ml的盐酸(HCI)定容至1000 ml，标定。
（5）0.02 mol/L的碳酸钠溶液：称经过250℃干燥4h的1.06g碳酸钠（Na2CO3）溶解到无二氧化碳水中，定容到1000 ml 。贮存于塑料瓶中，保存不超过一周。（6）无二氧化碳水：蒸馏水煮沸15 min，冷却待用。
（7）甲基橙指示剂:0.05g溶于100 ml水中。
（8）硼酸-指示剂溶液：40g硼酸（H3BO3）溶解到1L水中，每升中加10ml甲基红-溴甲酚绿指示剂，用稀的酸或者碱调节至微红，pH为4.8。
2.操作步骤
（1）称样
称取过100目筛干燥沉积物样1.000g，含氮约1 mg。
（2）消煮（消煮仪）
把称量好的样品放入消煮管中，加入0.5-1.0ml无离子水，再加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀，消煮管顶部加弯颈漏斗。打开消煮仪，设置温度。消煮完后，冷却，待测定。消煮
时做两个空白样，两个标样。
（3）测定
用凯式定氮仪测定总氮。
1.4需要注意的要点
（1）仪器准备：首先，检查水桶里是否装满去离子水；再次，检查硼酸桶里是否装满2％的硼酸，碱桶里是否装满30％的碱，接通电源和自来水。
（2）消煮时的温度要求控制在360-410℃之间，低于360℃消化不容易完全，特别是杂环氮化合物不易分解，使结果偏低，高于410℃则容易引起氨的损失。（3）消煮过程中盐的浓度应控制在0.35-0.45g/ml
1.5结果计算
湖泊沉积物总氮含量的计算，根据测试的指标带入以下公式
土壤全氮（g/kg）=V?V0×c×0.014×50
25
×100%
m
式中，V为滴定25ml待测液时消耗酸的体积(ml)；V0为滴定空白液时耗酸体积(ml)；c为硫酸标准溶液浓度（mol/L）；m为沉积物样品质量（g）。
二、沉积物总氮测定方法：碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度计法
2.1方法原理
土壤中的无机和有机氮化合物，在高温加压下经碱性过硫酸钾氧化后，均被转化成硝酸盐，然后利用紫外分光光度法进行测定。此方法具有简便、经济等优点。过硫酸钾（K2S2O8）在60℃水溶液中分解，生成大量H+和O2。
反应方程式
O2
K2S2O8 + H2O→2KHSO4 + 1
2
KHSO4 → HS O4?+ K+
HS O4?→ S O42?+ H+
2.2需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）紫外分光光度计；
（3）高压灭菌锅；
（4）烘箱；
（5）干燥器。
2.3所需试剂及操作步骤
1.所需试剂
（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠（NaOH），溶于去离子水中稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。
（2）（1+9）盐酸：1体积浓盐酸（HCI质量分数为=36.7％）混合9体积超纯水。
（3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于去离子水中，移至1000ml容量瓶中定容。每毫升此溶液含100μg 氮。在0-10℃暗处保存，或加入2ml为保护剂，至少可稳定6个月。（4）硝酸钾标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍，每毫升此溶液含10μg氮。
2.操作步骤
（1）标准曲线绘制
取数支25ml具塞比管，分别加入硝酸钾标准使用溶液0ml、0.5 ml、1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、5.0 ml、7.0 ml、8.0 ml，加水至10ml标线。加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。将比管在高压
消煮锅中与121℃消煮30min，冷却。
加入1ml（1+9）盐酸，定容至25ml，混匀。在220nm和275nm，以超纯水作参比，测量其吸光度。校正比值与总氮浓度作标准曲线。
（2）样品测定
a.消化
称0.1g过100目筛的沉积物样品于25ml比管中，用H2O定容至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，加盖摇匀。用纱布扎紧盖子放入高压灭菌锅中，121℃下高压消化30min，冷却，空白样以10ml水代替样品。
b.定容测定
加入1ml（1+9）盐酸，定容至25ml，混匀。在220nm和275nm，以超纯水作参比，测量其吸光度。
2.4需要注意的要点
当测定在接近监测线时，必须控制空白试验的吸光度A不超过0.03。超过此值，则要检查所用水、试剂、器皿和高压消煮锅的压力等因素。
2.5结果计算
湖泊沉积物总氮含量是根据测试的指标代入以下公式计算得到的
沉积物总氮（g/kg）=c×n m
式中，c为校正后的吸光度A由标准曲线得到的总氮质量；A为校正吸光度，A=A220-2A275;m为沉积物干重；n为分取倍数。
三、沉积物氮磷释放潜能研究方法
3.1方法原理
根据可交换态营养盐的定义提出了定量研究沉积物释放潜能的无限稀释外推法（Infinite Dilution Extrapolation method，IDE法），即在一定温度下取沉积物在一系列水土比中振荡，使其达到吸附/解吸平衡，测定响应营养盐的平衡浓度，当水土比无限大时，不同形态
营养盐的最大潜能释放量。
3. 2需要的设备与实验条件
（1）分析天平：精度0.0001g；
（2）紫外可见分光光度计；
（3）离心机
（4）恒温振荡器
3.3 所需试剂及操作步骤
Ι磷
1.所需试剂
（1）10％抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，用水溶解定容至100ml，贮存于棕试剂瓶低温保存，使用时若溶液颜变黄则需重配。
（2）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（四水合物）于100ml水中。溶解0.35g 酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液，并且混合均匀，贮存于棕瓶中于4℃保存，至少稳定2个月。
（3）0.02mol/L KCI溶液。
（4）磷酸盐贮备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g，溶解至1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
（5）磷酸盐标准溶液：取10ml磷酸盐贮备液，用水定容至250ml，此溶液每毫升含2μg磷，现用现配。
2.操作步骤
（1）标准曲线的绘制
a.取25ml比管7支，分别吸取磷酸盐标准液0、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、
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