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ECOLOGY 区域治理
作者简介：靳 松，生于1975年，专科，助理工程师，研究方向为大型仪器。
摘要：在金属元素测试方面，电热板消解法和微波消解法一直得到广泛使用，这两种前处理方法各有各的特点。本文以玻璃纤维滤膜加标样为样本，分别采用两种消解方法处理，以ICP-MS测试样品含量，从精密度和准确度两个方面对比两种前处理方法的差距。研究结果表明：在准确度方面，大部分金属元素用微波消解法和电热板消解法都能够获得较好结果，在精密度方面，微波消解法优势明显，有16种金属元素用微波消解法测的试精密度优于电热板消解法。 关键词：大气颗粒物；金属元素；微波消解法；电热板消解法中图分类号：P631.1+3
文献标识码：A
文章编号：2096-4595（2020）26-0158-0002
一、前言
环境空气中的重金属元素吸附在颗粒物上，经呼吸道进入人体肺部，严重危害人体健康，因此，精确测定环境空气颗粒物中的重金属元素含量，对研究环境空气中金属污染物的来源、范围和分布特征，控制环境空气中重金属元素的污染和区域治理具有重要意义[1]。在分析测试过程中，样品前处理方法至关重要，直接决定了分析测试的准确性，因此选择前处理方法是分析测试过程的
首要任务[2]。在金属元素分析中微波消解法和电热板消解法是比较常用的两种方法，电热板消解法对设备要求简单，但是操作烦琐，耗时长，对实验人员素质要求高，微波消解法是一种内加热方式，加热快速、均匀，操作简单，且为密闭环境[3，4，5，6]。本文，采用玻璃纤维滤膜加标的方法，从精密度和准确度方面比较了两种的优劣，以期给分析测试工作者提供参考。
二、实验方法和内容（一）仪器与试剂
主要仪器：ICP-MS7700X（安捷伦科技有限公司），微波消解仪，电热板。
主要试剂：26种金属混合标准溶液（市售有证标准溶液），盐酸、硝酸（69%），美国ACS 恩科化学痕量金属级酸；纯水(18.2兆欧姆，艾柯纯水机)；内标液(100mg/L ，Bi、Ge、In、Li6、Lu、Rh、Sc、Tb ，10%硝酸)，安捷伦科技有限公司，编号5188-6525；质谱调谐液（1μg/L ，Li、Y、Ce、Tl
、Co ，10%硝酸），安捷伦科技有限公司，编号5185-5959。实验所采用的玻璃器皿均在1+1硝酸溶液中浸泡24小时。
（二）实验步骤1.水样消解
（1）电热板消解
取整张滤膜样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于Teflon 烧杯中，加入10.0ml 硝酸-盐酸（1：3）混合溶液，使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在100℃加热回流2.0小时，然后冷却。以超纯水淋洗烧杯内壁，加入约10ml 超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0ml ，待测[7]。
（2）微波消解
表1
仪器主要工作参数
表2
标准曲线方程及线性相关系数
ECOLOGY 区域治理
取整张滤膜样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-盐酸（1：3）混合溶液，使滤膜浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200℃、消解15
分钟，待。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，以超纯水淋洗内壁，加入约10ml超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0ml，待测[7]。
2.仪器条件及标准曲线
电感耦合等离子质谱仪，配自动进样器，带碰撞反应池（He模式），主要工作参数列于表1。
使用1%的硝酸溶液，用重量法配制浓度为0.0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/ L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L标准溶液系列，线性方程式为仪器数据处理软件自动生成，其中x值为样品浓度，y值为样品响应值和内标响应值的比率，所有样品的响应值都是扣掉背景空白（BK）后的响应值。实验结果表明各元素线性相关系数在0.9967-1.0000之间，各元素的曲线方程和相关系数见表2。
三、结果和讨论
取同一批次空白玻璃纤维滤膜样品，分别用电热板消解法和微波消解法平行测定六次，经空白检验后，金属元素测定值均小于HJ657-2013方法检出限。然后在同一批次滤膜中用微量注射器加入一定量标准溶液，
再分别用电热板消解法和微波消解法平行测
定六次，然后分别计算精密度和加标回收率。
所用消解器皿消解后都经过了充分冲洗，以
避免转移不完全带来的实验误差，测试结果
如表3。
由实验数据看出，在加标回收率方面，
用微波消解法18种金属元素的回收率都大
于90%，而用电热板消解法有7种元素的回
收率小于90%，有学者提出是由于电热板消
解为敞开式前处理方法，易造成一些元素损
失[5，8，9]，我们的实验数据也验证了这一点；
在精密度方面，微波消解法的相对标准偏
差都小于6%，而电热板消解法有5种元素
大于6%，单个元素比较，有14种元素的微
波消解法的相对标准偏差都小于电热板消解
法，微波消解法在精密度方面明显优于电热
板消解法，我们认为是电热板消解法存在一
定的局限性导致，比如，电热板不同部位受
热有差距，或者由于电热板表面不平整导致
聚四氟乙烯烧杯和电热板表面接触不充分，
从而导致每个聚四氟乙烯烧杯的受热面积不
同，影响了实际消解温度，而微波消解法，
自动化程度高，环境密闭，消解条件受外界
因素影响较小，能够获得更加满意的精密度
和准确度。
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