摘要： 目的：对婴幼儿奶粉中磷的两种预处理方法——湿法消解和微波消解进行比较，提高婴幼儿奶粉中磷检测的准确性和可靠性。方法：分别采用湿法消解及微波消解法消解婴幼儿奶粉样品，消解液按照国标方法显后于波长440nm处测定吸光值。结果：奶粉经微波消解前处理测得的磷含量， 与国标的湿法消解法相比无显著性差异，且提高了检测的准确度和精密度。结论：该微波消解条件对奶粉进行前处理， 操作简单、快速， 试剂用量少， 结果准确， 适合于婴幼儿奶粉中磷含量的测定。 关键词： 湿法消解 微波消解 婴幼儿奶粉 磷 分光光度法
婴幼儿奶粉是婴幼儿成长必须的重要食品之一。随着现代生活水平的不断提高，婴幼儿奶粉的消耗也越来越大，人们对奶粉的质量要求也越来越高。在奶粉的众多成分中，磷是人体重要元素之一，不仅参与骨骼牙齿和软组织的构成，还参与人体的物质代谢[1]。如果婴幼儿缺乏磷元素，会引起骨骼和牙齿的发育不正常、骨质的疏松等。
目前，奶粉中磷的检测方法最常用的是分光光度法，由于其样品预处理采用的是湿法消解，
存在损失大、试剂用量大、易污染等不足。而微波消解具有分解快速完全、元素无挥发性损失、玷污小等优点，在分析领域中的应用越来越广泛。为提高婴幼儿奶粉中磷检测的准确性，本文对湿法消解和微波消解两种预处理方法进行比较分析。
1、实验
1.1试剂和仪器
1.1.1 试剂
准确称取奶粉样品微波消解0.5g（精确到0.001 g）于125ml三角瓶中， 按参考文献[2]中 6.1进行消解。样品进行消解时， 同时做样品空白。
1.2.2 微波消解
准确称取0.5g左右（精确到0.001 g）样品于聚四氟乙烯消解罐内，加入5 ml浓硝酸，具体微波消解程序如表1所示。样品消解完成冷却后打开消解罐，将消解液全部移入并用超纯水定容到50ml容量瓶中，用移液管吸取 10ml 稀释液，加入另一50ml 容量瓶中，加少量水后，
加2滴二硝基酚指示剂，先用氢氧化钠调制黄，再用硝酸溶液调至无，最后用氢氧化钠调制微黄。加入10.00ml钒钼酸铵试剂，用水定容至刻度，在25℃～30℃下显15min。用1cm比皿，于波长440nm处测定吸光值。
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