1.用途
本仪器适用于对烟用香精香料及烟用辅助材料进行消解。 2.主要技术指标
微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式,最小调节范围 1W。
磁控管频率 : 2455 MHz
微波炉腔体积 : 66 L
排风冷却系统 : 190 m3/h (通过消解罐外侧冷却气道的有效流量),四级可调
压力控制传感器: 8位液压无线传感器,直接测定并实时显示反应罐实际工作压力,测压范围:0~86 bar(±0.2 bar);主动式压力控制,可根据样品设定压力速度:0.1~0.8 bar/秒。
温度控制传感器: 红外温度传感器测定所有反应罐温度:20~400 ℃,显示精度:±1℃。
3. 操作步骤
3.1称样和加酸
3.1.1 称量适当重量的样品到内管中,当心防止样品粘在罐口密封处。
3.1.2往管内加入消解试剂,将粘在管壁上的样品全部淋洗到底部,并轻轻混匀。如果有必要可放置片刻。
3.2扩口器扩口
3.2.1 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。
3.2.2立即轻轻地将密封盖入消解罐内,并旋紧螺盖。为保证密封性,应该在15 分钟内开始消解反应;否则应该重新压密封。
3.3盖上消解罐密封盖
3.3.1请保证压力套管及内管的外侧的干燥,不得有任何残留水或酸液。
3.3.2将内管放入到压力套管内。
3.3.3手指拧紧螺盖上的放气螺杆。请注意传感器的正确握法!
3.3.4小心将刚扩好密封的 p/T传感器螺盖放到消解罐上。
3.3.5顺时针手旋紧螺盖;然后再松开传感器螺盖约 45°,避免产生初始压力。
3.4 消解罐装入到转子中
3.4.1将有传感器的参比罐放在1 号位。
注意:正常消解过程中,参比罐内必须装有样品,不得作为空白。
3.4.2将其他消解罐放入到转子内的其他位置,排气螺杆朝外,并注意均匀对称排列。
3.4.3如果样品罐少于 16位,应该相应降低程序中的最大微波功率, 比如800 W (8 管) 或 400~600 W (4 管) 。
3.4.4如果要处理的样品不足 4, 8 或 16 罐,可以在相应位置放置空白消解罐以清洗内管和密封。
3.5.1将保护罩盖到转子上,转子罩外侧的箭头对准转子上的“OPEN”位置。
3.5.2 顺时针旋紧保护罩至箭头指向“CLOSE”位置,卡口锁定。
3.6进行消解程序
3.6.1打开 Multiwave 3000 电源,进入主程序界面。
3.6.2双手抱住转子的底部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。
3.6.3关上 Multiwave 3000 的安全门。
3.6.4选择“Library F1”后,选择或设定消解程序。
3.6.5选择“Start F1” 系统进入自检过程。
3.6.6自检通过后(“Press the START key to continue !” )按键盘上的绿 Start键,进行微波消解。
3.7 消解过程的终止
3.7.1暂停:消解过程中可以按 <Stop> 一次,可暂停微波加热,但继续监测温度和压力,再按一次 <Start>键,可继续消解程序。
3.7.2终止:如果要终止消解程序,连按两次 <Stop> 键,消解将被终止,安全冷却风机启动。
3.8消解完成
3.8.1消解完成并至安全冷却停止时,屏幕上将显示四个选项。
3.8.2消解结束后,请勿将消解罐长时间留在炉腔内,以避免密封在冷却后收缩,导致腐蚀性气体污染仪器、转子、和消解罐相关部件。
3.8.3按动机身顶部的开门按钮,打开安全门。
3.8.4如果直接在炉腔内进行排气,请将程序提示,用“ + F2”、“- F3“键将排风开启到2 或3。 或将整个转子搬到通风橱内。
3.8.5将排气扳手通过保护罩的小孔插入到排气螺杆中,缓慢反转,不超过一周。也可以在打开保护罩后进行排气。
3.8.6逆时针旋转保护罩止停止位,取下保护罩,放在干净的台面上(可作内管和螺盖的搁架。稍等片刻等酸气全部散尽。
3.9打开消解罐
3.9.1缓慢旋开消解罐盖
3.9.2将消解内管取出后放到适当的管架上,获保护罩的编号的插孔内.
3.9.3如果内管卡住,可以用转子上的顶出杆将其压出压力套管。
3.9.4将压力套管保存在安全的地方
注意: 陶瓷外管需小心操作,应该避免外力碰撞或相互碰撞;不得将它们散放在抽屉中,这样会降低其使用寿命,并可能造成爆罐的危险。
3.10淋洗密封
3.10.1用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。
3.10.2将冲洗过的密封以开口朝中心的方式插在保护罩上的小孔内,或朝上放置在台面的安全位置。
3.10.3 打开有p/T 传感器的参比罐。
3.10.4以相同方式清洗密封及插入温度套管,小心以免损坏温度套管。
3.10.5将传感器存放到安全地方。
3.10.6对消解产物进行相应转移、定容等的分析处理。
3.10.7 清洁转子、消解罐和仪器,并干燥。
4. 维护保养
4.1消解罐当日使用结束后,必须拆卸,并用清水冲洗各个部件至无酸味。晾干或擦干备用。
4.2 清洁仪器及环境卫生。
5. 记录
每次使用、维护应填写设备使用、维护记录,并与该设备的其他记录一起按相关程序文件中规定进行归档。
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