试验研究
Cleaning World
第36卷第1期
2020年1月
随着科学技术的不断发展，分析化学领域也出现越来越多的新型分析仪器和前处理设备。其中，微波消解仪在众多新型产品中，使用范围十分广泛，为金属总量的测定提供了极大的便利。但是，微波消解技术给实验带来便利的同时，由于仪器的品牌五花八门或标准的要求各不相同，所以没有统一的实验前的准备方法。本文将探究几种微波消解罐的清洗方法，最终提出一种明确的、彻底的微波消解罐的清洗方法。 1 实验思路
按照传统方法要求，在测定金属总量时，所使用的所有器皿必须在酸缸中浸泡过夜，第二天进行实验使用。但是，由于酸缸的更换周期较长，日积月累难免有金属离子残留。所以此种方法存在一定的缺陷性。
经过长期的实验经验发现，用一定条件直接消解浓硝酸，也可以达到清洗消解罐的作用。所以，可以讨论消解浓硝酸的实验条件，采用不同的消解温度与消解时间进行微波消解，设计多组实验互为对照，检测各个对照组消解罐中的金属残留，进行新的清洗方法探究，从而得出最优方法。
2 实验条件与实验步骤
2.1 仪器与试剂
CEM Mars6微波消解仪及配套消解罐；北京东航公司赶酸仪；Agilent ICP-MS 7900；国家有金属及电子材料分析测试中心 ICP-MS 用多元素混合标准溶液；德国默克65%分析级浓硝酸；定量管（50 mL ）等其他
实验室常用器皿及器具。
2.2 仪器条件(ICP-MS)
载气流量：0.8 L/min ；雾化室温度：2 ℃；蠕动泵：0.1 rps ；调谐模式He ；重复次数：3；积分时间：0.3 s 。
2.3 实验步骤
（1）由于本文探讨的内容为清洗消解罐中的金属残留，所测定的金属元素应当种类多、含量低。所以使用ICP-MS 验证清洗程度为最佳选择。本实验设计了四组不同的清洗消解罐手段，每组四个，互为对照实验。
①消解罐浸泡过夜，经超纯水冲洗后使用。
②取5 mL 浓硝酸，上机消解，条件为130 ℃保持35 min 。
③取5 mL 浓硝酸，上机消解，条件为150 ℃保持35 min 。
④取5 mL 浓硝酸，上机消解，条件为130 ℃保持20 min 。经上述步骤后，将四组消解罐烘干备用。
（2）在每组四个消解罐中，取10 mL 超纯水进行微波消解，消解液为5 mL 浓硝酸，消解完成后，赶酸并转移、定容至50 mL 定量瓶中待测。待测元素选择常用检测金属元素铜、锌、铅、镉、砷、硒。
工作曲线浓度为0，0.5μg/L ，2μg/L ，5μg/L ，10μg/L ，20μg/L ，50μg/L ，100μg/L 。选择合适的内标元素以及上述仪器条件进行工作曲线以及待测样品的检测。
3 实验结果
各元素工作曲线及检出限见图1，四组清洗方法的
检测结果见表1。
作者简介：刘孟昭（1992-），男，本科学历，助理工程师，环境检测方向。收稿日期：2019-12-05。
文章编号：1671-8909（2020）1-0021-002
微波消解罐清洗方法探究与优化
刘孟昭，李欣桐，冷国双
（长春市城乡规划设计研究院 城市环境检测研究中心，长春 130000）
微波消解摘要：文章研究方向为金属总量的测定中前处理方法的步骤优化，传统微波消解所用器皿使用前采用酸缸浸泡的方法，本文通过探究提出新的清洗方法。对比几种微波消解罐清洗方法，使用ICP-MS 检测金属残留，最终提出更加明确、彻底的微波消解罐清洗方法。
关键词：微波消解罐；清洗；金属总量消解；金属残留中图分类号：R943 文献标识码：A
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议