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Production & Manufacture
■ 董瑞洪 刘法林（富通集团（嘉善）通信技术有限公司 浙江 嘉善 314000）
光纤预制棒的大型化是降低光纤拉丝成本的必要手段，本文介绍了利用ＯＶＤ法生产大尺寸光纤预制棒的工艺方法，主要包括大尺寸光纤预制棒在沉积、烧结、保温过程中的设备与工艺介绍。 Increasing optical fiber preform size is considered as an essential way to decrease the cost of optical fiber drawing. In this paper, OVD process for large size optical fiber preform production is briefly described, including the equipments and processes of large size optical fiber preform over cladding during deposition, sintering and annealing procedure.
大尺寸光纤预制棒 ＯＶＤ法 沉积 烧结 保温
large size optical fiber perform; OVD method; Deposition; Sintering; Annealing
Doi:10.3969/j.issn.1673-5137.2021.01.007
摘 要Abstract
水泥厂脱硝关键词Key Words
一、引言
随着“5G”商用提速、“宽带中国”、“信息经济”、“互联网+”、“网络提速降费”和“一带一路”等一系列国家战略的实施，光通信产业快速发展，我国的光纤预制棒产业取得了长足的进步，国内以浙江富通为代表的企业实现了具有自主知识产权光纤预制棒的规模化生产[1]。但是，我国的光纤预制棒生产工艺和国外尚有较大差距，直接表现在光纤预制棒的尺寸及成棒合格率上，从而导致预制棒的成本居高不下，并传递到下游光纤和光缆产业。
翻板百叶
目前，光纤预制棒的制备工艺主要采用“两步法”，即先生产芯棒，再在芯棒外面套套管或者OVD工艺沉积外包层。其中外部气相沉积法（OVD）具有生产效率高、成本低的优势，工艺步骤的实现形式是在精密延伸的芯棒外表面沉积疏松多孔松散体，再将其烧结成透明玻璃体、保温去应力。下面对利用OVD法制造大尺寸光纤预制棒的工艺技术路线进行介绍。 二、ＯＶＤ法沉积大尺寸光纤预制棒松散体
管外汽相沉积法（OVD，Outside Vapor Deposition）制造光纤预制棒是由美国 Corning 公司所开发，后经不断改进，目前已发展成为第七代工艺，即由多喷灯同时沉积一根芯棒，或者一台设备同时沉积多根芯棒，从而大大提
高沉积效率，降低生产成本，其设备如图1所示，即由机械本体、原料控制柜、电气柜等组成，其中原料控制柜根据所使用的原材料不一样，其蒸发温度和控制方式会有所区别。但是，OVD法沉积光纤预制棒松散体的基本原理没有变，即将四氯化硅（或者八甲基环四硅氧烷）原料进行火焰水解反应，生成SiO2颗粒，再通过热泳作用沉积在芯棒上。其化学反应式如下：
SiCl 4+O 2+2H 2=2SiO 2+4HCl（以四氯化硅为原料）C 8H 24O 4Si 4+16O 2=8CO 2
+12H 2O+4SiO 2（以八甲基环四硅氧烷为原料）
在SiCl 4火焰水解反应过程中，气态的SiCl 4分子在化学反应中先形成SiO 2晶核，晶核在热力作用下，碰撞和结合成比分子更大的原始颗粒，原始颗粒再形成不完全的凝聚颗粒，我们称之为团聚体，团聚体长大到一定程度后将不再长大[1]。同时，形成的SiO 2团聚体在热泳作用下，不断聚集在自动旋转的芯棒上，形成光纤预制棒的松散体。
图1：大尺寸光纤预制棒沉积设备示意图
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在多喷灯沉积大尺寸光纤预制棒松散体的过程中，由于反应釜内流场稳定性不足、火焰喷灯之间的流量不一致、设备机械存在一定的精度不足等问题，其所沉积的松散体会比单喷灯、或者双喷灯所沉积的松散体外径波动大[2]。另外，为了制得大尺寸的光纤预制棒，其松散体外形尺寸较大，但是，同种工艺下，松散体的密度与松散体的直径成反比，即松散体越大，其密度越小[3]。典型的大尺寸光纤预制棒松散体外形如下图所示：
图2：OVD法沉积大尺寸光纤预制棒松散体示意图三、大尺寸光纤预制棒的玻璃化
根据Scherer的封闭气孔模型[4]，松散体烧结成玻璃体一般经过以下几个步骤：1）松散体的多孔状态，即细微玻璃粒形成的开放网络；2）第一烧结阶段，即随着温度的升高，粒子之间相互熔合而形成敞口气孔，这时，气孔中的气体可以自由地从一个气孔流向另一个气孔；3）第二烧结阶段，即随着温度的进一步升高，气孔已封闭，气孔与气孔之间相互独立，气孔中的气体封闭于气孔内。4）烧结固化阶段，即在第三阶段的基础上，配合相应的工艺气体，气孔完全收缩消失，松散体变成无气泡的透明玻璃体。
在光纤预制棒的烧结过程中，现阶段普遍采用两种工艺路线。1）在微正压状态下进行烧结，其烧结设备如图3所示，主要由机械本体、加热体、炉芯管、电控装置及气控装置组成，在烧结过程中，将松散体放置于高纯石英管内，并在石英管内通入、氧气、氦气等工艺气体，等加热体升温至1450～1550℃，松散体缓慢通过高温区域，将其烧结成透明无气泡的光纤预制棒。2）在负压状态下进行烧结，其烧结设备如图4所示，主要由机械本体、加热体、抽真空装置、电控装置及其气控装置组成，在烧结过程中，将松散体放入反应腔内，通入一定量的氦气，并抽成负压，等加热体升温至1450～1550℃，松散体整体烧结成透明无气泡的光纤预制棒。两种烧结设备的参数对比如表1。
表1：两种烧结设备的参数对比
图3：正压烧结设备 图4：负压烧结设备
四、大尺寸光纤预制棒的保温工艺
经过微正压烧结后的大尺寸光纤预制棒不仅存在应力，还存在微量的氦气[5]，如果不消除光纤预制棒的应力及残留的氦气，在搬运过程中容易出现开裂，在拉丝过程中容易出现断纤，裸纤气泡等现象。针对以上两个问题，在预制棒烧结完成以后，一般对其进行保温处理，即将其放置于保温炉中，缓慢升温至1050℃左右，并保持一定的时间，再逐步降至常温。为提高保温炉的使用效率，每次进行多根预制棒的保温作业，其设备如图5所示。
经过负压烧结后的大尺寸光纤预制棒也存在应力，但是在烧结过程中不使用氦气，且其烧结炉温区长，可以覆盖烧结完成后的光纤预制棒，因此，在光纤预制棒烧结完成以后，将其在炉体中用1050℃的温度保持一定的时间，再将其缓慢降温，以消除预制棒的应力。
图5：保温炉设备
五、小结
综上所述，利用OVD法生产大尺寸光纤预制棒一般需
要先沉积松散体，再进行烧结，最后进行保温三个工艺步骤。而在生产过程中，由于沉积所使用的原材料不一样，
保温炉烧结和保温过程中的工艺不同，技术人员会开发不同的设备以满足预制棒的生产需求。
项目名称
烧结温度
功率氦气用量用量冷却水用量水粉盒
正压烧结炉1450～1550℃
50kw
20L/min
0.9L/min
0负压烧结炉1450～1550℃180kw
80L/min
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参考文献背胶橡皮布
作者简介
[1] 查健江.光纤制备中的外气相沉积工艺研究[J].光纤与光缆及其工艺技术，2004年第4期：14-19.[2] 章海峰.面向多喷灯沉积技术的光纤预制棒外径波动控制研究[J].现代传输，2014年第03期：67-69.[3] 严薇.几种不同光纤预制棒制造工艺中的烧结过程[J].光通信，2004年第5期：24-27.[4] Scherer,G.W.J.Non-Cryst.solid 34(1979)239-256.
[5] 田国才.光纤预制棒保温工艺的研究[J].信息通信，2017年第3期：192-194.
董瑞洪（1984-），男，浙江富阳人，富通集团（嘉善）通信技术有限公司研发工程师，中级工程师，研究方向为光纤预制棒。
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