一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷的制作方法

1.本发明涉及一种聚酯改性聚二甲基硅氧烷的制备方法，具体为一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷。

背景技术：

2.聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane)，是一种疏水类的有机硅物料。在药品、日化用品、食品、建筑等各领域均有应用，它的衍生物已达数百种，常用的聚硅氧烷主要有：聚二甲基硅氧烷，环甲基硅氧烷，氨基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚醚聚硅氧烷共聚物等。其中环聚二甲基硅氧烷就为常用的聚硅氧烷一种。
3.现有聚酯改性聚二甲基硅氧烷的制备方法反应放热剧烈、反应时间长、产物转化率低。
4.针对上述问题，我们提出一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷具有防护效果好，携带方便，实用性好的优点。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，包括铂催化剂、端烯丙基聚酯和含氢硅油，所述铂催化剂下方设有端烯丙基聚酯，所述端烯丙基聚酯右侧设有含氢硅油，所述端烯丙基聚酯和含氢硅油下方设有微通道，所述微通道下方设有成品。
7.优选的，所述铂催化剂的铂含量占总配方的1～15ppm，铂催化剂选自铂含量300～5000ppm的speier催化剂或karstedt催化剂。
8.优选的，所述端烯丙基聚酯粘度为30～400cst，c＝c双键的含量为1～6mmol/g。
9.优选的，所述含氢硅油粘度为15～500cst，含氢硅油的含氢量为0.1～1.6％。
10.优选的，所述含氢硅油和端烯丙基聚酯的si-h与c＝c摩尔比为1:1.1～1:1.6。
11.优选的，所述微通道包括流量泵和反应器，所述反应液为两部分，一部分为含氢硅油，一部分为端烯丙基聚酯与铂催化剂的混合液，所述流量泵对混合液进行输送进入微通道反应器内部。
12.优选的，所述微通道反应器温度为70～120℃，反应液流量为8～80ml/min，反应液在微通道反应器中的停留时间为25～140s，反应压力为0.2～1.0mpa。无需使用溶剂作为反应介质
13.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
14.1.本一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，采用生产工艺为微通道法，聚酯改性聚二甲基硅氧烷，反应原料为端烯丙基聚酯和含氢硅油，催化剂为铂催化剂，含氢硅油和端烯丙基聚酯的si-h与c＝c摩尔比为1:1.1～1:1.6，含氢硅油粘度为15～500cst，含氢硅油的含氢量为0.1～1.6％，端烯丙基聚酯粘度为30～400cst，c＝c双键的含量为1～
6mmol/g，铂催化剂的铂含量占总配方的1～15ppm，铂催化剂选自铂含量300～5000ppm的speier催化剂或karstedt催化剂，反应液为两部分，一部分为含氢硅油，一部分为端烯丙基聚酯与铂催化剂的混合液，通过流量泵输送进入微通道反应器，流量为8～80ml/min，微通道法反应器温度为70～120℃，反应液在微通道反应器中的停留时间为25～140s，反应压力为0.2～1.0mpa，通过上述测试，有利于减少反应放热剧烈的特性，使其减少反应时间，并且增大产物转化率。
附图说明
15.图1为本发明一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷的整体结构流程图。
具体实施方式
16.本发明公开了一种供骨质疏松人食用的含肽组合物及其应用。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
17.为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的实际均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。
19.实施例1：
20.按计算量称取粘度为35cst、c＝c含量为3.0mmol/g的端烯丙基聚酯与铂金含量为2500ppm的speier催化剂(氯铂酸-异丙醇溶液)混合均匀，制得聚酯-催化剂混合液，使用流量泵分别将粘度为250cst、si-h含量为0.4％的含氢硅油与聚酯-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为45ml/min，聚酯-催化剂混合液的流速为30.6ml/min，此时si-h键与c＝c双键的摩尔比例为1:1.3，催化剂中金属铂占整个原料的比例为3.5ppm。保持微通道反应器的温度为90℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为60s，此时压力表显示压力为0.7mpa，反应结束后物料从流出管道流出，为无透明状液体，实验结果见表1。
21.实施例2：
22.按计算量取粘度为130cst、c＝c含量为4.8mmol/g的烯丙基聚酯与铂金含量为3000ppm的karstedt催化剂(铂与四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物)混合均匀，制得聚酯-催化剂混合液，使用流量泵分别将粘度为80cst、si-h含量为1.0％的含氢硅油与聚酯-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为60ml/min，聚酯-催化剂混合液的流速为32.6ml/min，此时si-h键与c＝c双键的摩尔比例为1:1.2，催化剂中金属铂占整个原料的比例为8ppm，保持微通道反应器的温度为110℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为75s，此时压力表显示压力为0.8mpa，反应结束后物料从流出管道流出，为无透
明状液体，实验结果见表1。
23.实施例3：
24.按计算量取粘度为230cst、c＝c含量为5.6mmol/g的烯丙基聚酯与铂金含量为3500ppm的karstedt催化剂(铂与四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物)混合均匀，制得聚酯-催化剂混合液，使用流量泵分别将粘度为50cst、si-h含量为1.6％的含氢硅油与聚酯-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为80ml/min，聚酯-催化剂混合液的流速为34.3ml/min，此时si-h键与c＝c双键的摩尔比例为1:1.2，催化剂中金属铂占整个原料的比例为10ppm，保持微通道反应器的温度为140℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为90s，此时压力表显示压力为0.9mpa，反应结束后物料从流出管道流出，为无透明状液体，实验结果见表1。
25.对比例实施1：
26.比较例1中的物料配比、反应条件等与实施例1相同：
27.在1000ml四口圆底烧瓶中称取200g粘度为250cst、si-h含量为0.4％的含氢硅油，称取346.7g粘度为35cst、c＝c含量为3.0mmol/g的端烯丙基聚酯，此时si-h键与c＝c双键的摩尔比例为1:1.3，升高温度至90℃，加入0.77g铂金含量为2500ppm的speier催化剂(氯铂酸-异丙醇溶液)，此时催化剂浓度为3.5ppm，加入180g甲苯，机械搅拌反应4h后减压脱除甲苯，体系仍为混浊状，说明在此条件下，加成反应进行的程度很低，实验结果见表1。
28.对比例实施2：
29.比较例1中的物料配比、反应条件等与实施例1相同：
30.在1000ml四口圆底烧瓶中称取250g粘度为250cst、si-h含量为0.4％的含氢硅油，称取346.7g粘度为35cst、c＝c含量为3.0mmol/g的端烯丙基聚酯，此时si-h键与c＝c双键的摩尔比例为1:1.4，升高温度至100℃，加入0.77g铂金含量为3000ppm的speier催化剂(氯铂酸-异丙醇溶液)，此时催化剂浓度为3.5ppm，加入180g二甲苯，机械搅拌反应4h后减压脱除二甲苯，体系仍为混浊状，说明在此条件下，加成反应进行的程度很低，实验结果见表1。
31.对比例实施3：
32.比较例1中的物料配比、反应条件等与实施例1相同：
33.在1000ml四口圆底烧瓶中称取300g粘度为250cst、si-h含量为0.4％的含氢硅油，称取346.7g粘度为35cst、c＝c含量为3.0mmol/g的端烯丙基聚酯，此时si-h键与c＝c双键的摩尔比例为1:1.5，升高温度至100℃，加入0.77g铂金含量为3500ppm的speier催化剂(氯铂酸-异丙醇溶液)，此时催化剂浓度为3.5ppm，加入180g乙酸乙酯，机械搅拌反应4h后减压脱除乙酸乙酯，体系仍为混浊状，说明在此条件下，加成反应进行的程度很低，实验结果见表1。
34.表1.不同实验组样品
35.挥发份测试：根据gb/t28610。
36.折射率测试：根据gb/t6488。
37.表面张力测试：根据gb/t9286-88。
[0038][0039]
实验研究
[0040]
综上述本发明一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷采用生产工艺为微通道法，聚酯改性聚二甲基硅氧烷，反应原料为端烯丙基聚酯和含氢硅油，催化剂为铂催化剂，含氢硅油和端烯丙基聚酯的si-h与c＝c摩尔比为1:1.1～1:1.6，含氢硅油粘度为15～500cst，含氢硅油的含氢量为0.1～1.6％，端烯丙基聚酯粘度为30～400cst，c＝c双键的含量为1～6mmol/g，铂催化剂的铂含量占总配方的1～15ppm，铂催化剂选自铂含量300～5000ppm的speier催化剂或karstedt催化剂，反应液为两部分，一部分为含氢硅油，一部分为端烯丙基聚酯与铂催化剂的混合液，通过流量泵输送进入微通道反应器，流量为8～80ml/min，微通道法反应器温度为70～120℃，反应液在微通道反应器中的停留时间为25～140s，反应压力为0.2～1.0mpa，并且通过上述测试，有利于减少反应放热剧烈的特性，使其减少反应时间，并且增大产物转化率。
[0041]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：

1.一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，包括铂催化剂、端烯丙基聚酯和含氢硅油，其特征在于：所述铂催化剂下方设有端烯丙基聚酯，所述端烯丙基聚酯右侧设有含氢硅油，所述端烯丙基聚酯和含氢硅油下方设有微通道，所述微通道下方设有成品。2.根据权利要求1所述的一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，其特征在于：所述铂催化剂的铂含量占总配方的1～15ppm，铂催化剂选自铂含量300～5000ppm的speier催化剂或karstedt催化剂。3.根据权利要求2所述的一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，其特征在于：所述端烯丙基聚酯粘度为30～400cst，c＝c双键的含量为1～6mmol/g。4.根据权利要求3所述的一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，其特征在于：所述含氢硅油粘度为15～500cst，含氢硅油的含氢量为0.1～1.6％。5.根据权利要求2-3所述的一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，其特征在于：所述含氢硅油和端烯丙基聚酯的si-h与c＝c摩尔比为1:1.1～1:1.6。6.根据权利要求1所述的一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，其特征在于：所述微通道包括流量泵和反应器，所述反应液为两部分，一部分为含氢硅油，一部分为端烯丙基聚酯与铂催化剂的混合液，所述流量泵对混合液进行输送进入微通道反应器内部。7.根据权利要求6所述的一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，其特征在于：所述微通道反应器温度为70～120℃，反应液流量为8～80ml/min，反应液在微通道反应器中的停留时间为25～140s，反应压力为0.2～1.0mpa。无需使用溶剂作为反应介质。

技术总结

本发明公开了一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷，包括铂催化剂、端烯丙基聚酯和含氢硅油，铂催化剂下方设有端烯丙基聚酯，端烯丙基聚酯右侧设有含氢硅油，端烯丙基聚酯和含氢硅油下方设有微通道，微通道下方设有成品，铂催化剂的铂含量占总配方的1～15ppm，铂催化剂选自铂含量300～5000ppm的Speier催化剂或Karstedt催化剂，端烯丙基聚酯粘度为30～400cSt，C＝C双键的含量为1～6mmol/g，含氢硅油粘度为15～500cSt，含氢硅油的含氢量为0.1～1.6％，含氢硅油和端烯丙基聚酯的Si-H与C＝C摩尔比为1:1.1～1:1.6；本一种用微通道法合成聚酯改性聚二甲基硅氧烷具有减少反应放热剧烈的特性、减少反应时间、增大产物转化率的优点。产物转化率的优点。