阿司匹林的测定

【药品名称】
通用名:阿司匹林肠溶微粒胶囊,其化学名称为:2-(乙酰基)苯甲酸。分子式:C9H8O4  分子量:180.16
 其结构式为:
【性状】
cng减压器本品为硬胶囊,内容物为白颗粒。 
阿司匹林的品种:
(一)阿司匹林栓【适用症】
阿司匹林用于普通感冒流行性感冒引起的发热。也用于缓解轻至中度疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛、痛经及关节痛等。
(二)阿司匹林泡腾片【适用症】
阿司匹林泡腾片用于发热、疼痛及自动跟踪类风湿性关节炎等。
(三)阿司匹林缓释片 【适用症】
(1)镇痛、解热:可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒和流感等退热。阿司匹林缓释片仅能缓解症状,不能引起疼痛和发热的病因,故需同时应用其他药物对病因进行。
(2)抗炎、抗风湿:为风湿热的常用药物,用药后可解热、使关节症状好转并使血沉下降,但不能去除风湿热的基本病理改变,也不能和预防心脏损害及其他合并症。usb转换
(3)关节炎:除风湿性关节炎外.阿司匹林缓释片也用于类风湿关节炎,可改善症状,但须同时进行病因。此外,阿司匹林缓释片也用于骨关节炎、强直性脊柱炎痛风性关节炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛,也能缓解症状。
但近年在这些疾病已很少应用阿司匹林缓释片。
(4)抗血栓:阿司匹林缓释片对血小板聚集有抑制作用,可防止血栓形成,临床用于预防一过性脑缺血发作、心肌梗死、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。也可用于不稳定型心绞痛
(5)儿科用于皮肤粘膜淋巴结综合证(川崎病)的。
(6)可用于胆道蛔虫症。
(四)阿司匹林肠溶微粒胶囊 适用症】
阿司匹林肠溶微粒胶囊主要用于抑制血小板聚集,减少动脉粥样硬化患者的心肌梗塞、暂时性脑缺血或中风发生。
(五)阿司匹林肠溶片 【适用症】
阿司匹林肠溶片为非甾体抗炎药。临床可用于下列情况。
1、 镇痛、解热:可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒和流感等退热。阿司匹林肠溶片仅能缓解症状,不能引起疼痛和微型碾米机发热的病
因,故需同时应用其他药物对病因进行。
2、 抗炎、抗风湿:为风湿热的常用药物,用药后可解热、使关节症状好转并使血沉下降,但不能去除风湿热的基本病理改变,也不能和预防心脏损害及其他合并症。
3、 关节炎:除风湿性关节炎外,阿司匹林肠溶片也用于类风湿关节炎,可改善症状,但须同时进行病因。此外,阿司匹林肠溶片也用于骨关节炎、强直性脊柱炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛,也能缓解症状。但近年在这些疾病已很少应用阿司匹林肠溶片。
4、 抗血栓:阿司匹林肠溶片对血小板聚集有抑制作用,可防止血栓形成,临床用于预防一过性脑缺血发作、心肌梗死、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。也可用于不稳定型心绞痛
5、 儿科用于皮肤粘膜淋巴结综合征川崎病)的。
(六)精氨酸阿司匹林片 【适用症】
精氨酸阿司匹林片为解热、消炎镇痛药。主要用于发热(感冒、流感等)以及头痛、肌痛、关节痛、痛经等疼痛。
(七)阿司匹林锌胶囊适用症】
(1)镇痛、解热:可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒和流感等退热。阿司匹林锌胶囊仅能缓解症状,不能引起疼痛和发热的病因,故需同时应用其他药物对病因进行。
(2)抗炎、抗风湿:为风湿热的常用药物,用药后可解热、使关节症状好转并使血沉下降,但不能去除风湿热的基本病理改变,也不能和预防心脏损害及其他合并症。
(3)关节炎:除风湿性关节炎外.阿司匹林锌胶囊也用于类风湿关节炎,可改善症状,但须同时进行病因。此外,阿司匹林锌胶囊也用于骨关节炎、强直性脊柱炎痛风性关节炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛,也能缓解症状。但近年在这些疾病已很少应用阿司匹林锌胶囊。
(八)复方阿司匹林片 【适用症】
复方阿司匹林片用于发热头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛。
现在市面上有两种阿司匹林出售,一种是清热镇痛的,另外一种是心脑血管的肠溶片。常说服用阿司匹林有益身体..
微型齿轮阿司匹林的检测方法
水杨酸是个双官能团化合物,它既是酚又是羧酸。因此它能进行机种不同的酯化反应;它既是醇的反应伙伴,也是酸的反应伙伴。在乙酸酐存在下,形成乙酰水杨酸(阿司匹灵),而在过量甲醇存在下,产品则是水杨酸甲楷(冬青油)。我们在本实验中将用前一种反应制备阿司匹灵。(冬青油的合成述于另一实验中。)
加热片
实验目的
1.了解酰化反应及乙酰化物的制备方法。
2.掌握减压过滤、重结晶等基本操作。
实验原理
阿司匹林(学名乙酰水杨酸)为白针状或片状晶体,能溶解于温水之中,口服后在肠内开始分解为水杨酸、有退热止痛作用。
通常由水杨酸和醋酐在浓硫酸催化下酰化制取乙酰水杨酸。
水杨酸具有酚羟基,能与三氯化铁试剂呈现颜反应,此性质可作为阿司匹林的纯度检验。
器材与药品
1.器材 锥形瓶(100mL,干燥),量筒(10mL,100mL,干燥),100温度计,短颈漏斗,减压过滤装置,大烧杯,铁台,铁圈,电炉,试管。
2.药品 浓硫酸,95%乙醇,固体水杨酸,醋酐,三氯化铁溶液。
实验方法
一、乙酰水杨酸制备
在125mL锥形瓶里加入2.0g水杨酸和4.0mL醋酐,摇匀。向混合物中加入3滴浓硫酸搅匀。反应开始时会放热。若烧瓶不变热,再向混合物中加1滴浓硫酸。当感觉到热效应时,将反应混合物放到50的水浴中加热5~10min,使其反应完全。冷却锥形瓶并加入40mL水。搅拌混合物至有固体生成并很好地分散在整个液体中,抽滤(见图2-17),并用少量冷水冲洗,抽干得粗乙酰水杨酸。
二、粗品的重结晶(原理见第二章“六、结晶、重结晶和升华”)
将粗制乙酰水杨酸放入锥形瓶中,再加入3~4mL 95%乙醇于水浴上加热片刻,若仍未溶解完全,可再补加适量乙醇使其溶解,趁热过滤,在滤液中加入2.5倍(约8~10mL的热水),冷却后析出白结晶。减压过滤,抽干。称重,计算产率,进行如下实验以检验产品纯度。
在一支试管中放入少许乙酰水杨酸,加水溶解,滴入1滴三氯化铁溶液。结果如何?
用水杨酸重做此实验,结果如何?
附注
水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用。
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150~160才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。
水杨酸应当是完全干燥的,可在烘箱中105下干燥1小时。
应重新蒸馏,收集139~140馏分。
重结晶时不宜长时间加热,因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。
加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解。若乙醇过量则很难析出结晶。
方法名称: 阿司匹林原料药—阿司匹林的测定—中和滴定
应用范围: 本方法采用滴定法测定阿司匹林原料药中阿司匹林的含量。
本方法适用于阿司匹林原料药。
方法原理: 供试品加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化
钠滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算阿司匹林的含量。
试剂: 1. 中性乙醇(对酚酞指示液显中性)2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3. 酚酞指示液4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备: 
试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 精密称取供试品约0.4g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL溶解后,酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
 
笔者采用紫外分光光度法测定,并与酸碱滴定法进行比较,现将结果报告如下。   
  1 仪器与试剂   
  日本岛津UV2100紫外可见分光光度计;阿司匹林肠溶片(5个不同厂家);阿司匹林对照品(中国药品生物制品检定所,批号:10113-0101);磷酸钠为分析纯试剂。
2 方法与结果   
  2.1 线性关系考察   
  精密称取阿司匹林对照品0.1080g,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度,制成阿司匹林对照品贮备液,精密吸取贮备液2、4、6、8、10、12ml分别置25ml量瓶中,加磷盐酸冲液(pH:6.8±0.05)稀释至刻度,摇匀,在(265±2)nm的波长处测定吸光度,记录结果,以吸光度值Y对样品浓度X(μg/ml)进行线性回归,回归方程为:Y=0.0189+3.04398X,r=0.9999。结果表明,阿司匹林在86.4~345.6μg/ml范围内线性关系良好。   
  2.2 精密度试验 
  取“线性关系”项下的3号溶液(259.2μg/ml)重复测定5次,结果基本一致,RSD为0.05%,表明本法重现性良好。   
  2.3 溶液稳定性试验 
  取样品溶液,分别于0,1,3,h进行测定样品,结果吸光度值基本不变。RSD为0.08%,说明样品溶液在3h内稳定,为尽量避免测 定过程中阿司匹林分结解,建议在3h内完成试验。
  2.4 加样回收试验 

本文发布于:2024-09-25 17:17:52,感谢您对本站的认可!

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