27绝缘材料2009,42(3)
毕曙光，于洁，姜涛
(湖北省化学研究院，武汉430074)
摘要：在分析丙烯酸酯压敏胶粘剂的粘附特性和结构特点基础上，阐述了其阻燃机理，比较了制备阻燃型丙烯酸酯压敏胶的多种方法，结果认为，以绿环保为前提，加入阻燃基团，研制本体阻燃型的丙烯酸酯压敏胶将越来越受到人们的重视；阻燃剂的复合技术也是达到高效阻燃的重要途径之一。使用有机阻燃剂与无机阻燃剂所产生的协同效应将为合成材料的阻燃开辟广阔的前景，新型环境友好型并具有阻燃功能的丙烯酸酯压敏胶将会获得更加广泛的应用。 关键词：阻燃剂；丙烯酸酯；压敏胶
中图分类号:TM215.1;TM215.4文献标志码:A文章编号:1009-9239(2009)03-0027-05 Research Status and Develo p ment Trend of Fla me-resistant Acr y l ic Ester Pressure Sensitive Adhesives
BI Shu-g uan g,YU J ie,J IAN G Tao
(Hubei Research I nstit ute o f Chem ist r y,W uhan430074,Chi na) Abstract:The flame r et ar dant mechanis m of acr y lic es t e r p r ess ur e s e nsiti ve adhesi ves was s t at ed bas ed on anal y sis of t hei r adhesion charact e ris tics and s t r uct ural f eat ur es.Com p aris ons of various p r e p aration met hods i ndicat e t hat e nvi r onme nt-f rie ndl y noume nal flame-r esis t ant adhesi ves ar e t he r es earch di r ection i n t he f ut ur e;and t he com p osit e t echnolo gy of or g anic and i nor g anic flame r e2 t ar dants will be one of t he i m p or t ant wa y s t o achie ve hi g hl y eff ecti ve flame-r esis t ant acr y lic es t e r p r ess ur e s e nsiti ve adhesi ves.
K e y words:flame r et ar dants;acr y lic es t e r;p r ess ur e s e nsiti ve adhesi ve(PA)
1前言
压敏胶粘剂(Pressure-Sensitive Adhesive, PSA)，是对压力敏感的胶粘剂，也是一类无需借助溶剂、热或其他手段，只需施加轻度指压，即可与被粘物牢固粘合的胶粘剂。由各种丙烯酸酯单体共聚而得的丙烯酸酯共聚物，是最重要的一类树脂型压敏胶，其外观无透明并有很好的耐候性，一般不必使用增粘树脂、软化剂和防老化剂等添加剂就能得到很好的压敏粘接性能，配方简单，利用共聚和交联可以制得满足各种不同性能要求的压敏胶。近20年来这类压敏胶发展非常迅速，并已经取代了天然橡胶压敏胶的地位[1-2]。广泛应用于包装、汽车、运输、电子通讯、电器、建材、机械、航空航天、轻
工、医疗、家庭生活等诸多领域[3]。但由于丙烯酸酯系树脂极易燃烧，限制了其应用范围，因此，非常有必要对其进行阻燃改性研究。 2丙烯酸酯压敏胶粘附特性及结构特点
压敏胶的压敏性由其粘度特性来表现，其粘附特性是由快粘力、粘接力、内聚力和粘基力4个要素组成的，它们的关系如图1所示，胶粘带粘贴于被粘物上，当剥开时，压敏胶须完全脱离被粘物而无残留，因此必须形成以下的平衡：快粘力<；粘合力<；内聚力<；粘基力。
图1压敏胶物性图
收稿日期:2008-11-13
作者简介：毕曙光(1978-)，女,
山东宁阳县人，硕士生，主要从事
阻燃剂、微胶囊固化剂方面的研究,()bisall y@126。
毕曙光等：阻燃型丙烯酸酯压敏胶的研究进展
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针对上述情况，丙烯酸酯聚合物是由主单体(软单体)、第二单体(硬单体)、官能团单体共聚而成[4]。其结构特点见表1。
3
丙烯酸酯压敏胶阻燃机理
长期以来，经过对各种阻燃体系的研究，至今
被大家确认的阻燃机理有固相阻燃机理、气相阻燃机理和协效阻燃机理[5]。固相阻燃机理也称作凝聚相阻燃机理，添加的阻燃剂能够在固相中延缓或终止聚合物热分解产生的可燃气体和自由基，阻燃剂燃烧后可在聚合物表面生成多孔保护炭层，该层具有难燃、隔热、隔氧作用，又能阻止可燃气体进入燃
烧气相，致使燃烧中断
。气相阻燃是对聚合物受热
分解产生的气体燃烧或对火焰反应产生的阻止作用
，阻燃剂在热的作用下，能释放出活性气体、微细粒子、惰性气体或高密度蒸气，中断燃烧链反应。聚合物燃烧过程中生成的可燃物与大气中的氧反应，是按氧化的链反应方式进行的，这是一种自动催化氧化链反应。添加的阻燃剂主要是通过减缓和终止燃烧链反应实现阻燃的。在聚合物阻燃体系中，
为提高阻燃效率，经常采用一种阻燃剂与另一种协效剂并用，这种由两种或两种以上组分组成的体系称为协效阻燃体系。协效剂本身不一定是阻燃剂，它只有与阻燃剂并用时才具有一定的阻燃性。协同效应(S y ner g istic Effect )是根据具有最佳阻燃效率(EFF )的协效体系所得结果计算得出的。
4
导电碳浆阻燃型丙烯酸酯压敏胶的研制
丙烯酸酯树脂在热分解时除发生随机断链反
应外，主要进行解聚反应。该过程开始于分子链的端部或分子中的薄弱点，相连的单体链节依次逐个从聚合物链上消除，形成单体产物。根据以上阻燃机理，可通过添加阻燃剂、引入阻燃基团，或两者共用等方式制备阻燃型丙烯酸酯压敏胶。阻燃橡胶
4.1
添加阻燃剂
阻燃剂是制备阻燃聚合物的核心材料，可分为
化学阻燃剂、填料型阻燃剂和膨胀型阻燃剂。4.1.1化学阻燃剂
化学阻燃剂指化学成分明确，用量较少，有些还确实能同聚合物有化学反应的阻燃剂，这类阻燃剂用量虽小，但效率一般较高，且品种数量庞大，具有类似聚合物化学助剂的作用，分为卤系阻燃剂和无卤阻燃剂[6]。
(1)目前广泛使用的含卤压敏胶具有优良的阻燃性。有机卤化物在气相中产生活性卤素基团，能有效地改变高聚物的热氧化过程，利用阻燃剂分解放出的HX 与聚合物降解产生的H 和O H 自由基相互作用，使自由基浓度降低，从而延缓或终止燃烧的链反应。典型的卤系阻燃剂种类见表2。
表2典型的卤系阻燃剂种类
当火灾发生时，由于这些压敏胶的分解和燃烧
会产生大量烟雾，其主要起阻燃作用的是有毒、腐蚀性的气体HX ，从而妨碍救火和人员的疏散、腐蚀仪器和设备，造成“二次灾害”，且燃烧产物(卤
毕曙光等：阻燃型丙烯酸酯压敏胶的研究进展
表1丙烯酸酯聚合物的结构特点
29绝缘材料2009,42(3)
化物)具有很长的大气寿命，一旦进入大气就很难除去，严重地污染了大气环境，更为甚者，它能造成臭氧层的破坏。多溴二苯醚(PBD Es)、多溴联苯(PBBs)为溴系阻燃剂，因其优异的阻燃效果，被广泛用于电子电气产品的塑料、橡胶零件中，但其残留毒性给环境和人体造成严重影响。2003年，欧盟公布了《W EEE指令》(《废旧电子电气设备指令》)和《Ro HS指令》(《电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》)，禁止或限制使用多溴二苯醚和多溴联苯。因此，虽然卤系阻燃剂效果良好且应用很广，但它仍将被逐渐淘汰，取而代之的是更为清洁、环保的绿产品[7]。
(2)无卤阻燃剂包括含磷阻燃剂、含氮阻燃剂、含锑阻燃剂、含硼阻燃剂、含硅阻燃剂及抑烟剂。①含磷阻燃剂：磷系阻燃剂被加入到高分子压敏胶中，受热时将分解生成聚偏磷酸，聚偏磷酸是不易挥发
的稳定化合物，在燃烧物表面形成隔离层。另外，由于聚偏磷酸脱水作用促进炭化，使表面形成炭化膜，从而起到阻燃作用。含磷无机阻燃剂最主要的产品有红磷阻燃剂、微胶囊红磷阻燃剂、磷酸铵盐、聚磷酸铵等。有机磷系阻燃剂包括磷酸酯、膦酸及膦酸酯、膦氧化合物、环状磷酸酯、含磷二元醇及多元醇[8]。红磷易吸湿水解，放出有毒的磷化氢，工业产品需要做稳定化处理和包覆。随着无卤阻燃剂材料用量的增加，红磷阻燃剂(微胶囊红磷阻燃剂)用量也在增加，其阻燃效果比磷酸酯类的阻燃效果更好。磷系阻燃剂也有发烟量大、毒性大、易水解、热稳定性差等缺点。因此，磷系阻燃剂有待进一步研究改进。②含氮阻燃剂：在分解过程中形成氨等不燃性气体，稀释和冲淡可燃性气体或覆盖于压敏胶表面而阻燃。主要有三聚氰胺及其盐、胍盐。其无卤、低烟，有利于环境保护，但单独使用阻燃效率一般不太高，须较大用量，常导致聚合物加工性能及力学性能方面的问题，常与其他阻燃体系(如含磷或含卤素)结合使用。③含锑阻燃剂：主要是三氧化二锑(Sb2O3)和五氧化二锑(Sb2O5)，在阻燃应用时主要是与卤素阻燃剂并用，作协效剂使用。④含硼阻燃剂：主要是作为阻燃体系的协效剂来使用，通过熔融而后覆盖在表面，使氧气无法与燃烧表面接触，对炭层的进一步氧化有保护作用。硼酸锌是最常用的含硼阻燃剂，其成本低，与多种阻燃剂有协效作用。⑤含硅阻燃剂：添加含硅化合物可在固相中促进燃烧成炭，并且可以在气相状态捕获活性自由基，通常认为是环境友好型添加剂。主要包括硅酸盐、聚合物纳米层状硅酸盐等无机硅以及线形硅烷、硅氧烷等有机硅。⑥抑烟剂：聚合物燃烧时生成的烟和毒气是致人死命的罪魁祸首，加入抑烟剂可降低生烟量。现在可用的抑烟剂主要有硼酸锌、三水氧化铝、钼化合物(二氧化钼、钼酸铵)及其复配物、镁-锌复合物、二茂铁、聚磷酸铵、锡化合物等。
4.1.2填料型阻燃剂
填料型阻燃剂属于添加型阻燃剂，多为粉状无机化合物。其来源丰富、价格低廉，有利于降低聚合物产品的成本，且热稳定性优异，无毒、抑烟，但填充量较大，阻燃效能较差。常用的品种有氢氧化铝、氢氧化镁、陶土、水合硅酸镁、碳酸钙等。氢氧化铝和氢氧化镁是填料型阻燃剂的主要品种，它们受热分解吸收大量燃烧区的热量，使燃烧物燃烧区的温度降低到燃烧的临界温度之下，燃烧物自熄，分解后生成的金属氧化物多数熔点高、热稳定性好，覆盖于燃烧固相表面阻挡热传导和热辐射，从而起到阻燃作用，生成的水受热蒸发进一步吸收潜热降低温度，同时产生大量水蒸气，稀释可燃性气体也起到阻燃作用。将氢氧化铝、氢氧化镁超微细化，并用有机硅偶联剂或脂肪酸进行表面改性处理可以使其在树脂中迅速分散成为一体，从而降低火焰的传播速度，使燃烧时生成的烟量、有毒气体量和腐蚀性气体量都相当少，显著提高其阻燃抑烟效果。表面改性超细氢氧化铝(A TH)阻燃剂是当前世界各国开发研究的重点课题。刘丽君等[9]对高性能阻燃剂纳米氢氧化铝进行表面改性，改性后的氢氧化铝比表面积增大、吸油值降低、分散性好，填充于聚丙烯后明显改善熔融现象，有较好的阻燃效果，且材料的力学性能有所提高。
usb周边
4.1.3膨胀型阻燃剂
膨胀型阻燃剂(IFR)一般是以P、N、C元素为核心成分的复合阻燃剂。通常由碳源(成碳剂)、酸源(脱水
负压脉动式清肺仪剂)和气源(膨胀剂)三部分组成。燃烧时，各组分间发生化学反应生成多孔膨胀炭层，该炭层能起到隔热、隔氧、抑烟和防熔滴作用，从而达到阻燃目的。膨胀型阻燃剂的组成见表3。
但膨胀型阻燃剂必须与被阻燃的聚合物相匹配才能发挥好的阻燃效果。郭铁军等[10]、郑超等[11]分
毕曙光等：阻燃型丙烯酸酯压敏胶的研究进展
表3
膨胀型阻燃剂的组成
30绝缘材料2009,42(3)
别采用(DP ER)作为成碳剂、聚磷酸铵(A PP)为脱水剂、三聚氰胺(M EL)为膨胀剂制得膨胀型丙烯酸酯防火涂料是一种具有较好阻燃性的二级防火涂料。
4.2引入阻燃基团
目前，国内外大部分阻燃型压敏胶均为添加一种或多种阻燃剂，从而达到阻燃作用，由于这种添加型阻燃压敏胶受相容性影响，不仅使得其阻燃性能受到限制，而且对压敏胶的物理性能、化学性能和力学性能有极大影响，而使压敏胶的性能下降。对此类阻燃剂作微粒化、表面活化处理，给规模生产带来一定困难。要解决这一问题，最好的办法是采用反应型阻燃剂，引入阻燃基团。
4.3引入阻燃聚合物
阻燃聚合物与丙烯酸酯聚合物混合，赋于丙烯酸酯类聚合物阻燃性。一般说来这种阻燃聚合物与丙烯酸酯类聚合物混合后可得到一种均匀的组分，它们不但透明，而且具有弹性、耐磨性和自熄性[12]。常用的烯丙基氯齐聚物阻燃型压敏胶是将一种烯丙基氯齐聚物的氯化物加入到丙烯酸酯中去，经照射电离来引发聚合而成。另一种常用聚合物型阻燃剂是乙烯基氯化物-2-乙基己基丙烯酸酯共聚物。这种阻
燃剂实际上是氯乙烯与丙烯酸2-乙基己酯的共聚物，其中后者含量一般为总量的3%～5%。这种共聚物与MMA的均聚物或烷基丙烯酸酯混合物的共聚物混合可得到一种透明的、具有自熄性的均匀的热塑性组份。实际应用时还可加入少量的有机磷酸酯来增大阻燃效果和塑性。多乙炔苯聚合物是近年来人们探索的新型聚合物型阻燃剂。由于苯环含3个或多个乙炔的化合物本身易于聚合，为热固性树脂，也能与其他单体形成共聚物。这些高聚物在空气中于高温下可裂解成炭，形成的炭层耐高温、抗氧化。据预测，这类高聚物衍生的碳-碳复合物有可能在氧化环境中承受极高温度(1000℃,1500℃甚至2000℃)，且有希望作为烧蚀材料用于火箭导弹系统和宇宙飞船的重返大气设备中。这种聚合物与丙烯酸酯类混合可赋予丙烯酸酯很好的阻燃性。线性硅氧烷-乙炔聚合物在阻燃材料领域内十分受人重视，这是因为硅氧基团具有良好的热和氧化稳定性及憎水性，并且二乙炔基能进行热反应或光化学反应而形成韧性的含共轭网络的交联聚合物，因此这种聚合物与丙烯酸酯类混合后所形成的树脂具有极佳的热-氧化稳定性和阻燃性。
4.4引入阻燃单体
利用反应，引入阻燃基团，赋予丙烯酸酯压敏胶阻燃性。用甲基丙烯酸-2-羟基-3-氯-丙酯(MACA)和五氧化二磷合成的磷酸酯改性的丙烯酸酯聚合物，增加了磷酸基的活性、引进了复配的阻燃氯、磷元素，而使之具有良好的附着力和阻燃效果[13]。2,4,6-三溴苯酯可以与丙烯酸及其酯类、甲基丙烯酸及其酯类、丙烯腈、苯乙烯等多种单体进行自由基共聚，从而赋予高分子产品优良的阻燃性能，并且可
以在不损伤高分子产品原来物理性能的前提下，对其中的一些性能有所改善[14]。二(2,3—二溴丙基)烯丙基异三聚氰酸(DBAC)是一种不饱和的含卤三嗪类化合物，对丙烯酸系树脂的反应型阻燃剂有一定的阻燃作用，与三氧化二锑配用时具有阻燃协同效应，阻燃效果较好，而与磷酸三甲苯酯配用时却没有协同效果[15]。有机硅改性丙烯酸树脂与纳米双羟基复合金属氧化物(LD H)在一定范围内复配，使得丙烯酸类树脂具有高阻燃性和优异的力学性能。使用等离子体对高分子材料进行表面改性，能有效地改变其表面性质以适合各种用途。施来顺[16-17]已报导了CF4/CH4等离子体沉积方法达到聚合物阻燃的研究，及以乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)通过等离子体接枝甲基丙烯酸、丙烯酸和丙烯酰胺强有力地促进了基体聚合物的成炭过程。
4.5两者共用
Zhen y u Wan g等[18-19]先用纳米SiO2改性丙烯酸酯化合物，再添加膨胀型阻燃剂A PP-DP ER -M EL制得阻燃效果优异的阻燃材料。
5阻燃型丙烯酸酯压敏胶的应用展望
随着丙烯酸酯压敏胶需求的增加，对其阻燃研究也会越来越重视，具有特的、新型的、高效的、环保的阻燃剂和阻燃体系是人们研究的热点[20]。绿阻燃助剂研究的重点应是开发新型环境友好的低烟、低毒无卤产品，在生产工艺过程中使用无毒无害的原料、溶剂和催化剂，采用环境友好的化学反
应。卤系阻燃剂终将会被新型、高效、低烟、低毒、无卤产品逐渐代替。成炭型、促进成炭型阻燃剂和高聚物无机纳米复合材料因其具有优良的阻燃性能和物理性能以及无毒、无污染等优点，将是研究开发的重点。磷系阻燃剂和无机氢氧化物会是在阻燃剂的微胶囊化技术、超细化技术、表面改性处理技术以及各种阻燃剂之间的协同作用等领域有进一步研究。加入阻燃基团，研制本体阻燃型的丙烯酸酯压敏胶将越来越受到人们的重视；阻燃剂的复合技术也是达到高效阻燃的重要途径之一，复合使用有机阻燃剂与无机阻燃剂所产生的协同效应将为合成材料阻
(下转第35页)
dtt使用浓度毕曙光等：阻燃型丙烯酸酯压敏胶的研究进展
35绝缘材料2009,42(3)
反应(保护氨基)、硝化反应、酸解反应，还原反应和中和反应得到理想的目标产物3,3’,4,4’-四氨基二苯醚，熔点为152.8℃;DSC图谱中只出现一个尖锐单峰，具有较高的纯度;F T-IR图谱中具有明显的三重氨基吸收峰。因此，可以肯定合成得到的产物就是3,3’,4,4’-四氨基二苯醚。
(2)TAD E和对苯二甲酸在多聚磷酸和P2O5的体系下能聚合得到高分子量的聚苯并咪唑树脂，可以用来制造PB I薄膜、粘合剂、涂层及复合材料，特别是在近年来兴起的燃料电池膜制作领域具有广阔的应用前景。
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(上接第30页)
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