操作维护规程
医用压片机1操作规程
1.2开机：
1.2.1打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源，各部件通过自检后，双击工作站图标进入Masslynx工作站。
1.2.2选择Instrument＞MS Tune进入调谐界面。从调谐界面选择Vacuun＞pump，打开真空泵，开始抽真空。机械泵和涡轮分子泵开始工作。
1.2.3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿，不再闪烁，同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100%即可，达到实验状态大约要抽真空4小时（注意：真空规，测量工具，无异常状况通常无需打开，尤其在刚开始抽真空时不要打开。）
收获时间到
1.2.4气源压力设置：氮气：90-100psi。氩气：0.05Mpa，不超过0.1Mpa（实验前确认氩气瓶压力，低于1Mpa时需更换氩气。）
1.3准备UPLC系统
1.3.1 准备流动相：(1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM（注：若流动相含有缓冲盐，用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性酸，浓度范围为0.01%-0.1%，进样器高压密封垫要求PH≥2，不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂）。有机相要使用原装进口的谱纯。（2） SW+Purge（弱洗：10%ACN+90%纯水或者与流动相梯度初始比例相同）用于清洗泵头和密封清洗；Wash（强洗：90%ACN+10%纯水）,质谱端wash（70%ACN+30%纯水）；
1.3.2初始化UPLC泵：在Masslynx主页面上点击MS Console，进入系统控制界面，点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL＞Prime A1/B1/B2/A1solvent，设定时间，按start。
1.3.3初始化UPLC自动进样器：UPLC控制台上选择Sample Manager，选择Control＞Prime seal wash，灌注进样器和洗针系统。完成后，UPLC自动进样器准备好。
1.3.4 灌注完泵和自动进样器后UPLC准备好。
1.4 准备质谱
1.4.1 MS Tune，首先打开氮气，再开高压。（注：一定要打开氮气和高压才能开流动相，关闭流动相后才能关高压和氮气）。
1.5 ESI调谐
1.5.1把调谐液放入A号位（注：浓度在0.05-0.1ppm之间，根据实际的灵敏度调整样品浓度）。 1.5.2把流动相的流速设为0.2ml/min，有机相和水相比例为1:1。点击Tune界面下的Fluidics，点击Purge syringe 灌注注射器。设置Infusion 流速5uL/min，根据灵敏度可适当调整。设置Flow State模式（Infusion:直接进样；Combined:液相和样品混合进样；LC:液相进样； Waste:废液）。
发泡聚苯乙烯1压铸机料筒的设计.5.3 选择Xevo TQ-S MS Detector下面的IntelliStart：Sample Tune and Develop Method 点击Start，调出界面，输入各参数，系统开始自动优化目标化合物的质谱参数。
选择Instrument＞MS Method进入质谱方法编辑界面。打开新建质谱方法窗口，再点击MRM，按调谐结果输入下列参数：离子模式、化合物名称、母离子质量数、子离子质量数、离子驻留时间、锥孔电压、碰撞能量和MRM运行时间等。
1.7建立UPLC方法。
选择Instrument＞Inlet Method进入UPLC方法编辑界面。逐一编辑泵的方法、自动进样器的方法和紫外检测器的方法等。最后把UPLC的方法命名保存。
1.8建立样品运行序列表，运行采集数据。
在Masslynx主界面上点击File＞New，新建序列表，输入文件名、注释、质谱方法、液相方法、瓶号、进样体积等参数，最后把编辑好的序列表命名保存。
1.9数据采集。
新建项目project,新建sample list,输入文件名，选择质谱方法，质谱调谐方法，液相方法，样品瓶位置，保存序列名，点击start sample list run采集数据。可设置自动待机程序，关碰撞器，停流速，关高压，等待两分钟，关氮气。
1.10数据分析
在sample list中选中要打开的谱图，单击chromatogram;要提取质量谱图，菜单栏：Display>Mass出现质量谱图窗口，单击select all>OK。积分process>integrate。
定量分析，建立sample list,输入样品类型，标准品浓度，确定积分参数，建立定量方法，处理样品，查看定量结果。
1.11关机
一般质谱仪部分不需要关机，不用时只要保持在Standby状态下即可。但如果长时间不用，或是对仪器进行清洗和维修时需要关机。
1.11.1 首先停止液相谱流速，如果还需要冲洗谱柱，可以将液相谱管路从质谱移开到废液瓶。
1.11.2 点击MS Tune进入调谐窗口，点击Standby，关闭高压，让MS进入待机状态时，指示灯会由绿变成红。
1.11.3 等脱溶剂气温度降到常温，关闭氮气。
1涡轮分子泵.11.4 选择Option＞Vent，这时质谱开始泄真空，待机械泵停止运行，同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速为0时即可关闭质谱电源。关闭计算机和显示器，关闭气路。
2. 仪器基本维护与使用注意事项：
2.1 仪器室要保持整洁、干净、无尘；配套设施布局合理。
2.2 开高压之前一定要先开氮气，关氮气之前一定要先关高压。
2.3 溶剂和流动相的要求，所有的流动相都要用0.22μm的滤膜过滤，水相要用前新配，并
不得超过两天。样品必须使用0.22μm的滤膜过滤。样品响应值不能超过10e7。
2.4 ESI离子化与溶剂密切相关，在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面：三氟乙酸（TFA）多用于蛋白质和多肽分析，但对ESI离子化有抑制效应：三乙胺（TEA）在m/z 102处有较强的[M+H]香肠和扇贝插在一起翻译英文+峰，有可能会抑制某些碱性化合物在正离子ESI条件下的离子化，也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下的响应。注意！下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等）、表面活性剂、离子对试剂。
2.5 定期清洗样品锥孔：关闭隔断阀，取下样品锥孔，用专用烧杯，镊子，先用甲醇：水：甲酸（45:45:10）的溶液超声清洗20min，然后先后用超纯水和甲醇各溶液超声清洗20分钟，待氮吹吹干后再安装到仪器上。
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