丙烯酸正丙酯的制备
(500L反应釜,升温前反应瓶内料液共431.3kg) 一． 投料量：.
溶剂回收丙烯酸: 180kg(2.50kmol） 正丙醇: 165kg(2.75kmol) 对甲苯磺酸: 3.6kg 对苯二酚: 2.7kg+0.3kg 环己烷(或回收溶剂): 80kg+40kg NaHCO3: 0.5—1.0kg
自来水: 200kg+200kg+200kg
二. 操作过程土工格室护坡:
1. 往配有搅拌器,温度计和分水器(分水器上方接一蛇形冷凝管)的500L反应釜中加入3.6kg对甲苯磺酸, 2.7kg对苯二酚, 180kg丙烯酸, 165kg正丙醇, 80kg环己烷(或回收溶剂),再往分水器内加入40kg环己烷(或回收溶剂),开启冷凝管内的冷却水,搅拌升温. 约经20—25min升温至90℃左右后开始有馏分馏出(全用新环己烷时约87℃开始有馏出,套用
回收溶剂后需升温至90℃以上后才有馏分馏出.此后每隔1hr分水1次,共需分水9或10次,直到分出的水量少于0.3kg后，开始放出分水器内的上层回收溶剂，至110℃左右(全用新环己烷时约108℃停止回收溶剂,套用回收溶剂后观察回收溶剂的量至80kg左右后，于109--113℃再停止回收溶剂.)再降温.降温至50℃以下后加入约200kg的自来水，搅拌洗涤约15min后静置分层,本次分层的速度很快,还春
基本上没有中间层. 将有机层滴定酸价(AV在2.0mgKOH/g上下)，然后计算出中和需用的回转顶尖NaHCO3用量（计算公式为：NaHCO3(kg)=AV*约300(kg)/1000/56.1*84）.再称取计算量的NaHCO3,加入到约200kg的自来水中手动搅拌使固体溶解后加入到反应釜中进行碱洗约30min，然后静置分层,本次分层的速度较慢,有少量中间层,将中间层放到滤布上过滤后再倒回反应釜内分层,再加入约200kg的自来水，搅拌洗涤约15min后静置分层, 本次分层的速度较慢,有少量中间层,将中间层放到滤布上过滤后再倒回反应釜内分层,合并上层有机层得粗品（微黄透明）.-->注:2次分层后有机层均会有10kg左右的损耗.
先将分层后的粗品加入到蒸馏釜中，再加入0.3kg对苯二酚，再搅拌升温，常压蒸馏至约114℃后改接正份，得到的前份分去水后（高强钢约30kg前份）于下一批投料时加入到反应釜中
套用. 常压蒸馏正份至约150℃后，夹套内通入冷水,降温至90—100℃后再减压蒸出残余的正份,真空度约控制在-0.090Mpa左右，至95℃左右不再有馏出后停止蒸馏，得正份(不套用之前一批的前份和回收溶剂时摩尔收率约70%左右, 套用之前一批的前份和回收溶剂后的摩尔收率约80%.). 最后往蒸馏釜内加入自来水洗干净(必要时夹套内通蒸汽再加入少量碱液加热一下再洗).
注：先常压蒸出大部分正份的原因是减少减压馏时的产物损失，正份蒸馏也可以在停蒸前份后，先降温至60℃以下再减压蒸馏(温度慢慢提高至95℃左右,真空度约在卷盘-0.090Mpa左右)至基本无馏出为止。
(End)
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