四苯基卟啉钴的合成方法及回收溶剂的利用

四苯基卟啉钴的合成方法及回收溶剂的利用
摘要:本文探讨了四苯基卟啉钴的合成方法及回收溶剂的利用,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,醋酸钴的质量为2 g(即卟啉与醋酸钴的质量投料比为1:2),DMF用量为80 ml时,产品收率可达95%以上。
关键词:Meso-四苯基卟啉钴;合成方法;回收利用
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1合成金属卟啉的影响因素
{1}溶剂的影响。在整个体系中,溶剂起到传质传热的作用,溶剂的加入量应适中。溶剂量太大,影响反应物相互接触的面积,不利于充分反应。且有些固体之间的反应需要溶剂的加入,只有这样固体物质才能相互碰撞并达到反应条件。在CoTPP的合成中,卟啉以及醋酸钴都是固体,需要溶剂的参与。{2}投料比的影响。制备金属卟啉的反应,金属盐的加入量应适度。过量的金属盐易与生成的产物混在一起,为后处理带来麻烦,从而影响收率;金属盐量太少又使其与卟啉的接触范围缩小,达不到充分反应的目的,同样影响收率。所废盐焚烧炉选型
以,选择合适的投料比对目标产物的合成至关重要。
小毛刷2主要药品及试剂
四苯基卟啉 分析纯;乙酸钴 分析纯; 分析纯;中性氧化铝柱层析用PC;可视石英玻璃反应釜 BCF-0.5L。
3试验方法
氨气压缩机{1}DMF法制备四苯基卟啉。在装有回流冷凝管、滴液漏斗的四颈瓶中,加入一定量四苯基卟啉和溶剂DMF。搅拌、加热至回流。四苯基卟啉完全溶解后,加入一定量的四水合醋酸钴的DMF溶液,继续回流。用薄层谱监测反应终点,原料斑点消失后,停止加热(约2.5 hr)。反应结束后蒸掉部分溶剂,冷却至40~50溶剂回收趁热慢慢加入6 mol/L的稀盐酸,将反应器壁上的红固体全部溶解,冷却至室温后抽滤,滤饼去离子水洗涤。将抽滤后的固体溶于少量CHCl3中,用中性A12O3柱层析,氯仿为洗脱剂,收集第一带(砖红),水浴蒸干,经薄层分析是纯品后,称重,计算产品收率。{2}溶剂回收处理。本实验除了制备meso-四苯基卟啉钴外,还将实验过程中(DMF法)所蒸出的溶剂以及抽滤所得的滤液进行回收,并将回收的溶剂试验性生产四苯基卟啉钴,考察了溶剂的回收和利用。
>弧齿

本文发布于:2024-09-22 04:22:54,感谢您对本站的认可!

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