第八篇 干气制氢装置的开工
8.1冷氮循环
新型广告媒介8.1.1打通两个冷氮循环流程
1、开工冷却器E-1010投冷却水，做好原料压缩机C-1001启动的准备工作，打通流程。
氮气→C1001A→F1001→R-1004→R1001→R1002/A,B→E1010→V1012→C1001/A
3、转化中变部分冷氮循环流程：
氮气→C1001B→F1002Ⅱ→F1002→E1001→R1003→E1002A/B→E1004→V1005→E1005/E-1006→V1006→A1001→V1007→E1008→V1008→C1001B
4、充氮气前要排净油水，化验合格，转化压力要高于加氢压力0.2MPa
5、控制压缩机入口压力稳定0.40Mpa，压力下降时及时从C1001入口补入氮气。
6、观察催化剂各床层、换热器压降是否正常，稍开各反应器及换热器付线，确认畅通后关闭。 7、启动所有仪表，并观察运行情况，发现问题及时联系仪表工处理
8、做好F-1001、F-1002点火前的准备工作。
1）点F-1001前20min，开启炉膛蒸汽,以赶走可燃性气体，达到点火条件后，按照点火规程进行点火，炉膛蒸汽不能停止；
2）点F-1002前30min，启动引风机C-1003，鼓风机C-1002进行炉膛置换，建立炉膛负压－30～－50Pa，点火前必须对炉膛气体进行分析，合格后方可按照点火规程进行点火。
3）检查热风道挡板及各火嘴风、气阀是否灵活好用，如有问题立即解决。
4）引瓦斯气至F-1001炉FIC-9104调节阀前、F-1002炉FIC-9201调节阀前，截止阀打开，倒淋打开排水，后截止阀及付线关闭。
5）各联锁置旁路。
8.2加氢脱硫部分干燥脱水（热氮循环）
8.2.1热氮循环流程
脱硫部分干燥脱水热氮循环流程同冷氮循环流程。如图
8.2.2催化剂干燥脱水
1、由于本装置热源为F1001，F1002，故催化剂干燥过程中所需要的热量需要从F1001，F1002获取。脱硫部分R1001，R1004，R1002催化剂干燥步骤可单独进行，也可以和转化催化剂、中变催化剂干燥、配氢还原同步进行。
2、按规程启动原料压缩机C-1001A，建立上述循环，间断补充氮气维持压缩机入口压力为0.4Mpa，确保全循环量，维持循环量稳定。
汽车镀铬3、按点炉规程点F-1001，通过调整F1001出口温度，以15℃/h的速度将催化剂床层温度升至120℃，升温速度通过F1001燃料气量控制。通过排污线通蒸汽至R1004壳程进行保护， 蒸汽在V1014顶部放空。
4、120℃为恒温脱水区，根据计量脱水情况，可适当增减脱水时间。
5、继续以15℃/h的速度将加氢反应器升温到180℃，然后恒温4h，直至开工分离器V1012切不出水份。此时，转化、中变催化剂准备还原，由于中变催化剂在还原期间会有H2S放出，所以当加氢反应器干燥完毕后F1001熄火，停运压机，准备将脱硫反应器R1002A，B并入转化催化剂还原流程。
6、脱硫部分催化剂干燥脱水升温控制方案见表
温度（℃） | 升温速度（℃/h） | 时间（h） | 备注 |
常温～120 | 10 | 10 | 以F-1001出口温度为准升温 |
120 | 0 | 10~24 | F-1001出口达到130℃恒温，当R-1002B床层出口温度达到120℃后再恒温8小时 |
120～180 | 10~15 | 4 | |
180 | 脱硫催化剂 0 | 4 | F-1001出口达到180℃并恒温结束后将R-1002A/B甩出干燥系统 |
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8.2.3操作要点
1、必须严格按照升温曲线升温，严禁速度过快造成催化剂破碎并注意切水。
2、升温以炉出口温度为准，恒温时间以床层出口达到所需温度开始计时。
8.3.1 预硫化说明
脱硫系统的加氢催化剂是以CoO，MoO3态供货的，使用前需硫化成Co9S8和MoS2才具有加氢转化活性。脱硫系统是否进行试运转主要取决于原料的含硫量和硫的形态。对于韩流地、硫形态简单的原料，如天然气、加氢液化石油气、加氢轻石脑油，重整抽余油等可不经预硫化，可在使用过程中逐渐预硫化，也可用含较多H2S的气态烃在使用过程中逐步硫化：但对有机硫含量较高，硫形态复杂以及含有大量烯烃的原料必须在使用前进行硫化，如焦化干气，以提高催化剂烯烃饱和反应和有机硫转化的初始活性。
因此如果本装置的原料为天然气，则不需预硫化。如果原料为焦化干气，则加氢催化剂必须进行预硫化。
8.3.2硫化原理
未经处理过的加氢催化剂金属活性组分均为氧化态，为了是催化剂获得较佳的活性，必须使氧化态转化为硫化态，即进行预硫化。加氢催化剂可采用液体DMDS作为硫化剂。硫化反应式如下：
8.3.3 硫化工艺条件：
1、循环气中硫含量：0.5～1.5vol%；0.1~0.5%（V）
2、压力视系统阻力降而定，无特定要求，一般＜1.5Mpa，取0.7~1.0 Mpa；
3、循环量≮3000 Nm3/h，空速取500~700h-1；
4、循环气中H2浓度：70%；
5、床层温度：220～320℃,最高硫化温度：350℃；
6、催化剂吸硫量：＞6%装填量，具体见吸硫量计算；
7、循环气中O2浓度：＜0.5%；
提拉下水8、升温速度：＜20℃/h,取15℃/h
8.3.4 吸硫量计算
1、吸硫量计算公式
2、理论吸硫量
8.3.5 预硫化步骤
1、中变催化剂还原放硫结束后，重新建立加氢催化剂预硫化流程：
氮气→C-1001A→ F1001→ R1004→ R-1001→ E1010→V1012→C1001
2、按照开机程序开启C-1001A，按照点火规程点F1001，以15℃/h的速度将加氢反应器床层温度达到170℃，升温速度完全通过F1001进行控制。此时由转化系统向加氢系统配氢，逐渐使氢气浓度达到70%以上。（氢气来源为转化开工过程中液氨分解生产的氮气和氢气混合气体）
3、当系统H2%≥70%时，联系加氢装置，启动注硫泵，使硫化液DMDS充满泵出口至反应器入口管线（注流量需现场确定），继续升温至180℃。
4、调节注DMDS量，保持反应器入口H2S浓度为2000ppm.同时以5℃/h的速度升温至220℃.分析反应器入口、出口H2S含量2次/小时，反应器出口见硫时1次/10分钟，必要时随时加样，要求现场分析。
5、升温至220℃后，恒温至H2S穿透催化剂床层。
6、调节注DMDS量，保持反应器入口H2S浓度为5000ppm。同时以15℃/h的速度升温。保持反应器出口H2S含量在1000~2000ppm间，如超过2000ppm,需暂时关闭注流泵。
7、升温至350℃时，恒温，直至出口气中H2S含量达5000ppm，连续三个样，硫含量不变，硫化结束。注意：反应器R1004，R1001入口温度可以提到350℃。
6、硫化过程中系统氢浓度大于70%（V），压力1.0MPa左右。如氢浓度低，须补充氢气；如系统压力低，根据情况可补充氢气或氮气。
7、根据循环气中H2S浓度，必要时适当增加注硫量，或降低炉出口温度。预硫化时氢空速＞300h-1，氢纯度低时可适当升压，若硫化剂准备充足可在V-1012处适当放空置换。
8、适时在开工分液罐V-1012放水计量，防止V-1012液面过高，并注意在上风口操作防止H2S中毒。
9、根据总注硫量、系统残硫量及脱水量，评估硫化程度和效果。
10、催化剂硫化结束判断：
1）反应器出入口H2S含量稳定且相等（循环气中H2S最低浓度不低于0.5%v）；
2）入口温度稳定，催化剂床层无明显温升变化；
3）按催化剂理论吸硫量将硫化剂加完。
4）开工分液罐V1012中没有新的水生成
11、操作说明及注意事项
1)R1004和R1001可串联硫化。硫化为放热反应，故不可任意加大注硫量或提温，以防止硫化反应过于剧烈，导致飞温，也不得减少分析次数。
2）注硫时要加强脱水计量和计量，也不得减少分析次数。氟塑料离心泵结构图
3）H2S穿透床层是指出口H2S含量达1000ppm以上，而且至少有三次重复结果。
4）在没有H2S存在的情况下，加氢反应器的床层温度要严格控制在200℃一下；注硫后，为防止催化剂还原成金属单质，在H2S穿透床层前，要求严格控制床层温度，不得超过230℃。
5）H2S穿透床层后，催化剂硫化50%左右。
6）硫化过程中要注意提温不提硫、提硫不提温的原则。若床层超温适当减少升温速度，必要时可适当降低炉出口温度或停止注硫，待稳定后再恢复注硫。
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