(19)中华人民共和国国家知识产权局
电线杆广告
羟甲基丙烯酰胺(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010863230.6
(22)申请日 2020.08.25
(71)申请人 江苏万邦新材料科技有限公司
地址 212400 江苏省镇江市句容市下蜀镇
临港工业园区08号
(72)发明人 刘斌
(74)专利代理机构 上海微策知识产权代理事务
所(普通合伙) 31333
代理人 李萍
(51)Int.Cl.
C08F 283/06(2006.01)
C08F 220/06(2006.01)
机器人拉车
电子防盗门C08F 218/08(2006.01)
C08F 220/20(2006.01)
C04B 24/26(2006.01)
C04B 103/30(2006.01)晒东西
(54)发明名称
制备方法
(57)摘要
具体涉及一种六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂及制
体5‑15份、功能单体20‑40份、酯类化合物12‑23
份、链转移剂1‑3份、还原剂0.5‑2份、氧化剂2‑8
份、pH调节剂2‑8份、水65‑
85份。权利要求书1页 说明书9页CN 111875753 A 2020.11.03 C N 111875753
A
1.一种六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体5-15份、功能单体20-40份、酯类化合物12-23份、链转移剂1-3份、还原剂0.5-2份、氧化剂2-8份、pH调节剂2-8份、水65-85份。
2.根据权利要求1所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述六碳单体选自羟乙基-3-丁烯基醚、羟丙基烯丙基醚、二乙二醇单乙烯基醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求3所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2800-6000。
5.根据权利要求1所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述酯类化合物选自醋酸乙烯酯、醋酸丙烯酯、丙烯酸羟丙酯、马来酸二乙基己酯、马来酸二乙酯、聚乙二醇单马来酸酯、二月桂基马来酸酯、二乙二醇马来酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述酯类化合物为醋酸乙烯酯和丙烯酸羟丙酯的组合，其中醋酸乙烯酯和丙烯酸羟丙酯的质量比为(2-8)：1。
8.根据权利要求1所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述还原剂选自抗坏血酸、次硫酸氢钠甲醛、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：
(1)将功能单体、酯类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B 组分；
(2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A组分的滴完时间为40-60min；控制B组分的滴完时间为50-80min；二者都滴完后保温1h，加入pH 调节剂，搅拌，即得。
权 利 要 求 书1/1页CN 111875753 A
一种六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂及制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂及制备方法。
背景技术
[0002]聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、可设计性强及对环境友好等优点，已经成为运用最广泛的混凝土外加剂。另前期市场对新型六碳单体合成工艺上都选用低温温控工艺，从而大大增加设备投资成本及电能的大量损耗；不饱和聚醚作为聚羧酸系减水剂的主要原材料，常用的是丙烯醇、异戊烯醇、甲基烯丙醇作为原料直接和环氧乙烷发生阴离子聚合得到一定分子量的聚醚产物。但随着混凝土
工程要求的提高，高性能混凝土更高的耐久性指标要求和砂石拌和料劣化的矛盾日益尖锐，现有聚羧酸减水剂暴露出减水率低、保坍性弱的性能缺陷。
[0003]此外，目前很多用户对远距离运输要求混凝土必须要达到一定泵送要求，高层建筑混凝土的泵送施工对混凝土的和易性也具有很高的要求，为了达到较高的运输距离，因此，研制出能够有效解决混凝土远距离运输从而三小时内混凝土无坍损的新型六碳常温合成下的超缓释型聚羧酸减水剂，对混凝土外加剂和混凝土行业的发展都具有重要的意义。
发明内容
[0004]为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体5-15份、功能单体20-40份、酯类化合物12-23份、链转移剂1-3份、还原剂0.5-2份、氧化剂2-8份、pH调节剂2-8份、水65-85份。[0005]作为本发明一种优选的技术方案，所述六碳单体选自羟乙基-3-丁烯基醚、羟丙基烯丙基醚、二乙二醇单乙烯基醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
[0006]作为本发明一种优选的技术方案，所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。[0007]作为本发明一种优选的技术方案，所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2800-6000。
[0008]作为本发明一种优选的技术方案，所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
[0009]作为本发明一种优选的技术方案，所述酯类化合物选自醋酸乙烯酯、醋酸丙烯酯、丙烯酸羟丙酯、马来酸二乙基己酯、马来酸二乙酯、聚乙二醇单马来酸酯、二月桂基马来酸酯、二乙二醇马来酸酯中的一种或多种。
[0010]作为本发明一种优选的技术方案，所述酯类化合物为醋酸乙烯酯和丙烯酸羟丙酯的组合，其中醋酸乙烯酯和丙烯酸羟丙酯的质量比为(2-8)：1。
[0011]作为本发明一种优选的技术方案，所述还原剂选自抗坏血酸、次硫酸氢钠甲醛、亚
硫酸氢钠、硫酸亚铁中的一种或多种。
[0012]作为本发明一种优选的技术方案，所述氧化剂选自双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
[0013]本发明的第二个方面提供了六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，所述制备方法至少
包括以下步骤：
[0014](1)将功能单体、酯类化合物混合，得到A组分；将链转移剂、还原剂、氧化剂混合得到B组分；
[0015](2)将水和六碳单体混合投入反应釜；同时向反应釜中滴加A组分和B组分，控制A 组分的滴完时间为40-60min；控制B组分的滴完时间为50-80min；二者都滴完后保温1h，加入pH调节剂，搅拌，即得。
[0016]有益效果：
[0017]本发明提供了一种六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法，通过控制功能单体、酯类化合物和六碳单体的质量比，以及六碳单体的分子量控制在一定的范围内，即可得到缓释性能较好的聚羧酸系减水剂。
[0018]本发明得到的六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂在高强、低水胶比的混凝土中相比市场上的普通缓释型聚羧酸系减水剂具有明显的远距离运输优势、表现出优异的混凝土流动性能、泵送性能，能够明显改善长距离混凝土的运输性能。
[0019]本发明的制备方法简单、安全，与现有技术相比，在常温下即可合成，在一定程度上降低了成本，优化了合成条件。
分布式存储数据保护具体实施方式
[0020]参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0021]如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0022]连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。[0023]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2
和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0024]单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意
一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
[0025]说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
[0026]此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
[0027]为了解决上述技术问题，本发明的第一个发明提供了一种六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，
按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体5-15份、功能单体20-40份、酯类化合物12-23份、链转移剂1-3份、还原剂0.5-2份、氧化剂2-8份、pH调节剂2-8份、水65-85份。[0028]在一种更优选的实施方式中，本发明所述六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体6-10份、功能单体25-36份、酯类化合物12-23份、链转移剂1.5-2.5份、还原剂0.6-1份、氧化剂2.5-5份、pH调节剂3-7份、水70-80份。
[0029]在一种最优选的实施方式中，本发明所述六碳单体合成缓释型聚羧酸减水剂，按重量份计，制备原料至少包括：六碳单体8份、功能单体35.2份、酯类化合物15份、链转移剂1.8份、还原剂0.7份、氧化剂3份、pH调节剂5份、水75份。
[0030]六碳单体
[0031]在一种优选的实施方式中，本发明所述六碳单体选自羟乙基-3-丁烯基醚、羟丙基烯丙基醚、二乙二醇单乙烯基醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
[0032]在一种优选的实施方式中，本发明所述六碳单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚。[0033]在一种更优选的实施方式中，本发明所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为2800-6000。
[0034]在一种最优选的实施方式中，本发明所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为3000。[0035]在一种
优选的实施方式中，本发明所述异戊烯醇聚氧乙烯醚可通过商购得到，厂家包括但不限于上海抚佳精细化工有限公司，牌号为PCB7230。
[0036]本发明中的六碳单体优选异戊烯醇聚氧乙烯醚，具有早强高强、高耐久性的特性，通过合理控制其分子量，以及与其他单体的质量比，参与聚羧酸减水剂的制备，一方面可以增加产品对水泥的适应性，具有低坍落度损失、起始出现增长趋势，且不影响强度，具有缓释作用；另一方面能有效降低混凝土水胶比，降低成本。
[0037]功能单体
[0038]本发明所述功能单体是指提供特定功能基团的单体。
[0039]在一种优选的实施方式中，本发明所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
[0040]在一种优选的实施方式中，本发明所述功能单体为丙烯酸。
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