质量控制
杨靖研，杨璐幪
（河南省计量科学研究院，河南郑州 450008）
摘 要：本文探讨了食品检验机构留样的作用、食品留样规范化管理的重要意义，结合当下食品检验机构留样管理中常见的问题给出了解决办法，并辅以示例解释说明，为留样再测结果的准确性提供保证，以科学、公正地评价检验检测机构的工作质量。
关键词：食品检验；留样管理；问题
Problems and Solutions in the Management of Retained Samples in Food Inspection Institutions
YANG Jingyan, YANG Lumeng
(Henan Institute of Metrology, Zhengzhou 450008, China)
Abstract: This paper discusses the role of sample retention of food inspection institutions and the signifi
cance of standardized management of food sample retention. Combined with the common problems in the sample retention management of food inspection institutions, this paper gives solutions, supplemented by examples to explain, so as to provide guarantee for the accuracy of sample retention retest results and evaluate the work quality of inspection and testing institutions scientifically and fairly.
Keywords: food inspection; sample retention management; problem
自2015年《食品安全抽样检验管理办法》实施以来，食品药品监督管理部门不断加大食品安全抽样检验力度。同时，在新监管体制下，政府监管部门也逐步加大对食品检验机构的考核和监管。留样再测应用于食品检验机构内部质量控制、食品安全抽检异议复检、政府监管部门对食品检验机构考核等，留样管理是留样再测相关工作的重要基础，直接影响着留样再测的结果评判。本文总结了留样管理中常见的问题并探讨了相应的解决办法，以期为食品检验机构留样的规范化管理、留样再测结果的准确性提供支撑[1]。
ddtsf1 留样的定义和作用
1.1 定义
留样是对留存的样品的统称，《食品安全抽样检验管理办法》明确规定，食品安全抽样检验的样品由承检机构保存。食品检验机构留存样品的作用包 括满足法律法规或标准规范的要求、为样品的真实性和可溯源性提供直接证据、规避无法提供复检备份样品的风险和应对监管部门现场检查等。
留样再测是实验室在预设的合理的时间间隔内、在再现性条件下对留存的样品进行再次测试，内部质控人员或政府监管部门对留样再测的结果进行评价，依据两次结果的差值可判断测试系统是否满足标准或考核的相关要求[2-4]。
1.2 留样规范化管理的重要性
①留样再测是一种内部质量控制方法。《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T 214—2017）中明确规定，为建立和保持监控结果有效性的程序，检验检测机构可采用保存样品的再次检验检测等方法进行监控。因此，留样的规范化管理直接影响食品检验机构进行留样再测内部质量控制的有效性，关系到评价检验项目的持续保持能力、评判检验结果的稳定性等。②留样再测是一
作者简介：杨靖研（1989—），女，回族，河南郑州人，硕士。研究方向：食品安全、卫生与管理。杨璐幪（1990—），女，山东菏泽人，本科，助理工程师。研究方向：食品质量与安全。
质量控制
个备份样品复检程序。《中华人民共和国食品安全法》第八十八条明确赋予被抽样生产经营者复检的权利。《食品安全抽样检验管理》规定复检备份样品在复检时启用。因此，备份样品的规范化管理直接影响复检结果的真实性、准确性以及后期以复检结论为依据的核查处置，同时关系到食品检验机构检验检测能力的验证[5]。③留样再测是一种考核手段。自2019年，为保障各级食品安全抽样检验工作质量，国家市场监督管理总局及多省市场监督管理局先后专设机构对本级食品安全承检机构开展监督考核。留样再测也成为不少政府监管部门对食品检验机构进行考核的重要手段。因此，留样的规范化管理是食品检验机构顺利通过政府监管部门留样再测考核的基础和前提。
2 留样管理中的常见问题及解决办法
2.1 抽样环节的常见问题及解决办法
抽样环节是食品检验工作的第一环，也是食品检验工作的基础和开端，留样抽取的规范性、代表性、一致性对后期留样再测起到关键的作用。
常见问题1：抽样方式不能保证检验样品和复检备份样品的一致性，从而从源头上对留样再测引入不可控的偏差因素。
解决办法：为尽可能保证检验样品和复检备份样品的一致性，依据《食品安全监督抽检和风险检测工作规范》《食用农产品抽样检验和核查处置规定》等规定，应根据不同包装形式食品样品的具体细则要求，明确带包装或附加标签的食用农产品以标识的生产者、产品名称、生产日期等内容一致的产品为一个抽样批次；简易包装或散装的食用农产品以同一产地、生产者或进货商，同一生产日期或进货日期的同一产品为一个抽样批次，并从中随机抽取不同部位，将所抽取样品进行充分混合后，分为两份，分别封样、储存；对于食用农产品、自制餐饮食品等食品种类，可增大抽样量，以减少样品个体差异或无法分辨样品详细来源等引起的样品不一致性。
示例：畜禽肉及副产品的同一动物检疫合格证明范围的可视为同批，鲜蛋、生干坚果与籽类食品的同一码放堆、相同等级的可视为同批。蔬菜视情况从同一批次中分层分方向或只分层或只分方向抽取，抽取的多捆扎捆蔬菜应打开并每捆对分。较大个体的水产品应现场沿脊背剖开分割为2部分，虾、贝、带鱼等无法沿脊背剖开分割的水产品应取出足够数量样品，混合或切段混合后采用四分法分样。
常见问题2：抽样数量无法满足复检的要求，导致无法复检的后果。
解决办法：抽样数量在质量或体积、包装数量、可食部位上有不同的要求，抽样数量原则上应满足检验和复检的要求。在抽样工作开展前，应加强抽样人员对标准、细则的培训和学习，避免复检备份样品不足导致无法复检的情况。
示例1：《食品安全国家标准食品微生物学检验总则》（GB 4789.1—2016）中要求预包装食品的样品数量满足相同批次的5个独立包装（微生物项目不复检）；食用植物油中的黄曲霉毒素B1项目的检测依据《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》（GB 5009.22—2016）要求样品数量不少于1 L且不少于3个包装；《食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相谱-质谱联用法》（GB 23200.115—2018）要求用于检验的鲜蛋样品总数不少于16枚。
示例2：食用农产品中畜禽肉及副产品、水产品抽取样品数量原则上要求可食用部分分别不少于2.0 kg、1.5 kg，对于畜禽肉的骨占比例、冷冻样品带有冰衣、贝类含有泥沙、小龙虾虾壳和虾头占重量大等特殊情况，抽样时应充分考虑，结合不同食品细类简易项目的样品需求总量，适当增加抽样量。
2.2 运输过程的常见问题及解决办法
留样从抽样环节运输至承检机构以及由承检机构运输至复检机构的过程，从根本上应保证留样不发生影响检验结论的变化。
常见问题1：未保证留样的完整性。例如，选择物流方式寄送玻璃包装留样时，因事前未与物流公司人员进行有效沟通，导致留样外溢或快递人员私拆封条进行易碎品二次防护包装，从而造成留样不完整、封条破损等无法复检的情况。
常见问题2：未保证留样的贮运条件满足标准要求或留样标示的贮运条件。例如，畜禽肉、水产品、水果和蔬菜等备份样品应冷冻贮存，选择物流方式寄送冷冻留样时，因未满足全程冷链要求或未采取有效保温措施，导致冷冻留样因泡沫箱过大、冰袋过少、保温设备未有效运行等问题在运输途中解冻而无法复检的情况。
解决办法：对于易碎品、冷藏、冷冻或其他特殊贮运条件等要求的留样，应采取相应措施，保证
留样运输过程符合标准或留样标示的贮运条件，不发生影响检验结论的变化。选择物流方式寄送留样时，应事前与物流公司核对留样特性，并对贮运条件进行有效沟通。
示例1：《冷藏、冷冻食品物流包装、标志、运输和储存》（GB/T 24616—2019）中要求运输冷藏、冷冻食品应使用具备温控能力的专用设备，运输设备厢体内应配置具有异常报警功能的温度自动记录设备，在途温控要求温度自动记录设备的记录间隔应≤5 min，超出允许的波动范围应报警。
示例2：《食品安全国家标准食品经营过程卫生规范》（GB 31621—2014）中要求运输过程应严格控制冷藏、冷冻食品装卸货时间，装卸货期间食品温度升高幅度不超过3 ℃。
2.3 接收环节的常见问题及解决办法
在样品的接收环节增设适当措施，可以为食品检验机构留存有关样品一致性的直接证据。
常见问题：食品检验机构接收食用油、酱卤肉制品、水果制品等样品时，虽为同一批次或号，但检样与留样存在显著泽差异，这可能引起某些检验项目如过氧化值、防腐剂、着剂的留样再测结果出现较大偏差。
解决办法：食品检验机构接收检样样品和备份样品时，除核对批次信息、查验并记录外观、状态、封条有无破损以及其他可能对检验结论产生影响的情况外，还应从感官角度，检查检验样品和备份样品在泽、气味、形态、流动性和黏稠度等方面有无显著差异，必要时进行对比拍照、录像并做好相关记录，留存有关样品一致性的直接证据[6]。这一做法便于食品检验机构面对留样再测结果出现较大偏差时妥善处理争论与诉讼，追溯原因、规避风险。
2.4 制备样保存中的常见问题及解决办法
常见问题：根据《食品安全抽样检验管理办法》，承检机构应自收到样品之日起20个工作日内出具检验报告，复检机构应自收到备份样品之日起10个工作日内提交复检结论。然而当食品检验机构面对大批量检验工作时，一些机构采用集中制样的应对办法，导致制备样未及时进入检验环节而长时间存放于样品制备室、流转室或实验室环境，加之疏于管理、环境条件监控不到位，增加了制备样中检验项目因温湿度、光照等因素改变的风险，从而造成留样再测结果发生偏离。
快递系统示例：薯类和膨化食品经制样后未及时进入检验环节，存放不当又逢夏季雨季，高温高湿环境造成样
品中油脂酸败，从而导致检验项目酸价的留样再测结果出现较大偏差。
解决办法：样品的制备应结合实验室检验周期和工作效率，合理安排制样量和制样顺序，尽可能避免制备样的大量堆积；制备样应及时进入检验环节，对于保质期较短、检验时限较短或性状易变的样品，完成制样后应立即流转、进入检验环节；不能及时进入检验环节的制备样应按标准或样品贮存条件保存，并对温度、湿度、光照以及隔绝空气等环节条件进行严格监控。
2.5 贮存中的常见问题及解决办法
食品安全抽样检验的复检备份样品由承检机构妥善保存，保存期限按照检验结论合格与不合格，分别为自检验结论得出之日起3个月与6个月，保质期不足规定期限的保存至保质期结束。
常见问题：留样在贮存过程中发生混淆、丢失、损坏以及挪作他用等造成无法复检；留样的贮存条件改变而影响留样再测结果。
解决办法：食品检验机构应设立独立的留样室和专门的留样管理员，留样专管员应对留样的贮存条件做好监控和记录，采取适当措施保证留样的完整性、真实性和留样复测结果的有效性。
示例：同时具有食品药品或饲料、化妆品等领域检验检测资质的检验机构，应将食品留样与药品、饲料、化妆品等其他产品分区贮存，以避免交叉污染；留样贮存应做好防虫、防鼠等工作，防止损坏、
污染；食用油留样应采取有效的避光措施，以免光照对过氧化值检验项目造成影响；液态留样应避免倒放，防止留样外溢。
2.6 调用和处置的常见问题及解决办法
留样的调用和处置，均是留样离开贮存环境、出库的一环。因此，依照留样管理制度及程序要求进行留样的调用或处置并完善相关记录是此环节的关键。
常见问题：调用或处置留样未按程序要求进行，或按流程调用或处置留样但未做好相关记录，导致留样发生混淆、丢失、重复调用、未按贮存时限要求处置、处置记录信息不实和未按委托企业要求退回样品等后果。
解决办法：食品检验机构调用留样，无论目的是开展内部质量控制，还是接收异议复检或政府考
（下转第72页）
摄像机广角镜头大异常值。根据贝赛尔公式，计算出6次测量的标
准差的相对值为
6
2
1
()
)−61i
s q (i −c c c
==
∑。实测时以双
实验平均值表示测量结果，测量结果的A 类相对标准不确定度为(u c )() 5.66%rel 2线圈骨架
s q
=
=
。
2.7 相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度
将不确定度的A 类评定结果和各分量评估结果合成，得出相对合成标准不确定度：
(V )2
2
2
2
rel rel rel rel 1rel 1()R ()n u u =u ++u u +(2
m )u
+ (V )(c )
2
22rel
电子表单系统
2rel
2rel
)u +(m )u +u +以任意2次测量结果平均值为检测结果（如第1次测量和第5次测量），玉米赤霉烯酮X —
1=19.66 μg/kg ，取包含因子k =2，则玉米赤霉烯酮残留含量的测量结
果及其相对扩展不确定度可表征为X —
1=19.66 μg/kg ，U rel =12.1%。
3 结论
通过对小麦粉中玉米赤霉烯酮不确定度进行评定分析，发现实验重复性测量引入的不确定度最大，其次为标准品纯度及标准品称量引入的不确定度；样品称样和样品体积定容中10 mL 移液引入的不确定度较小，在实际计算中可忽略不计。因此，进行实验时应注意重复性测量及标准品的选择，设置合理的标准曲线范围。实验人员应规范操作，在复杂的样品处理过程中尽量降低不确定度，提高检测精度和质量。参考文献
[1]黄淑霞，蔡静平，田海娟.主要粮食品种储藏期间霉菌活动特征研究[J].中国粮油学报,2010,25(1):99-102.
[2]时从来，李金贵.玉米赤霉烯酮毒性及其脱毒方法研究进展[J].现代牧业,2018,2(3):35-38.
[3]杨美璐，吴峰，刘静慧，等.玉米赤霉烯酮毒性的
研究进展[J].饲料研究,2019,42(1):74-77.
[4]樊彦敏.玉米赤霉烯酮的毒性作用及防治[J].农业开发与装备,2018(10):197.
[5]何庆华，许杨.玉米赤霉烯酮毒性研究及检测方法进展[J].卫生研究,2005,34(4):502-503.
核，都应由留样管理专员按照程序要求递交留样调用申请，经相关领导审批后，方可进行留样的调用并做好相关记录。当留样期满或超过留样保质期，应以安全、环保、不造成实验室二次污染为前提，由留样管理专员按照程序要求递交留样处置申请，经相关领导审批后，方可进行留样的处置并做好相关记录[7-8]。
3 结语
留样是食品检验机构开展留样再测工作的主体，留样的规范化管理是食品检验机构强化落实质量管理、提升留样再测工作质量、体现检验检测能力的关键。因此，食品检验机构在注重检验工作的同时，也应注重留样管理人员的培训学习，重点关注留样
管理环节所出现的问题，逐步摸索、建立起一套科学、规范的留样管理流程，从源头上保证留样的真实性和稳定性，保证留样再测结果的准确性[9]。
u交参考文献
[1]刘璐，黄亚娟.食品检验中样品管理的流程[J].现
代食品,2019,23(13):38-39.
[2]李怿，贾苒，吕大伟，等.以留样再测为基础的实验室质量控制[J].理化检验(化学分册),2021,57(6):545-549.
[3]孟欣，温福田，赵海鑫.食品检测实验室内部质量控制技术[J].食品安全质量检测学报,2019,10(22):7819-7821.
[4]刘改霞.食品检测实验室质量控制方式分析[J].质量控制,2019,24(34):46-47.
[5]吴高盛.《中华人民共和国食品安全法》释义[M].北京：中国民主法治出版社,2015.
[6]史晓华.食品检验机构的样品管理[J].质量观点,2013(3):54-55.
[7]韦海燕.食品检验机构的样品管理[J].食品工程,2013,3(1):39-40.
[8]原爱英.食品检验机构的样品管理研究[J].食品工
程,2017(4):71.[9]李梦川，黄雪影.浅析食品检验机构样品管理现状及应对措施[J].现代食品,2017(12):1-3.
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