自来水总硬度及钙、镁硬度的测定

矿泉水硬度的测定

姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： **********

实验日期：2013年 06 月19日成绩：

摘要：水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。现阶段水污染却成了全世界的主要问题。污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的测定方法。

关键词：水硬度 EDTA 滴定

1引言

水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染；烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故；高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等；喂牲畜可引起孕畜流产等。因此水硬度的测定方法研究是

不容忽视的。目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法，其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。[1]

EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O—NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜的判断等误差。

在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝很快又返回至紫红，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。[2]由于指示剂铬黑T易被氧化，加铬黑T后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔2～3 s滴一滴并充分振摇；并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA镁盐，使终点明显；滴定时，水样的温度应以20～30℃为宜。[3]

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、

Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋能形成更为稳定的无螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+经纬360、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。[4-6]

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L－1。[7]

2实验

2.1仪器与试剂

电子天平（0.1mg）；容量瓶（100mL）；移液管（20mL）；酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）等。

EDTA；MgSO4•7H2O；NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）；1mol•L－1NaOH；铬黑T指示剂；钙指示剂等。

2.2实验步骤

2.2.1 0.01mol •L－1 EDTA 标准溶液的配制

称取1.8 ~ 2g固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500ml试剂瓶，加去离子水，

稀释至500ml，摇匀，备用。

2.2.2 镁标准溶液的配制

准确称取MgSO4•7H2O基准试剂0.25～0.3g（或称取无水MgSO4；所配制基准试剂的浓度最好为0.01 mol •L－1，或在0.01~0.02 mol •L－1之间），置于小烧杯中，加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。

2.2.3 EDTA 标准溶液浓度的标定

用移液管吸取镁标准溶液25.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ≈10 的NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红恰变为蓝，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA的浓度。

2.2.4 水的总硬度测定

2.2.4.1 EDTA的稀释

用移液管取40mlEDTA溶液于250ml容量瓶中，定容，备用。

2.2.4.2 水总硬度测定

用100mL移液管或量筒取50mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL， EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红变为蓝即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次（现测现配）。

2.2.5 钙的测定

取与步骤4等量的水（50ml）量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol•L－1NaOH，[8-9] 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红变为蓝即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。mesh设备

3 实验流程

（见附表1）

4 数据记录与处理

4.1 数据记录

（原始数据见附表图2）

mEDTA = 1.86g

1、EDTA的标定（V(MgSO4)=25ml）

	1 扩阴器	2	3
m(MgSO4) (g)	0.5177
c(MgSO4)( mol·L－1)	0.0173
V终 (EDTA) (mL)	42.11	42.13	42.54 平板显示
V始(EDTA) (mL)	0	0	0
V (mL)	42.11	42.13	42.54
c EDTA(mol·L－1)	0.0103	0.0103	0.0102
(mol·L－1)	0.0103
相对平均偏差	0.3236%

2、水的硬度的测定

	1	2	3
（mL）	50.00	50.00	50.00
( mol·L－1)	0.0103（稀释后为0.001648）
V终 (EDTA) (mL)	22.61	22.60	22.55
V始(EDTA) (mL)	0	0	0
V 1(mL)	22.61	除氟滤料空气净化系统22.60	22.55
(mL)	22.59
V终 (EDTA) (mL)	10.19	10.14	10.17
V始(EDTA) (mL)	0	0	0
V 2(mL)	10.19	10.14	10.17
(mL)	10.17
Ca2+的含量（mg·L－1）	13.408（Ca2+）；18.771（CaO）；33.520（CaCO3）
Mg2+的含量（mg·L－1）	9.852(Mg2+)；22.924（CaO）；40.936（CaCO3）
总硬度（mg·L－1）	41.696（CaO）；74.457（CaCO3）