东山矿检验规程汇编
石灰石（CaO、MgO、SiO2联合测定）
1.SiO2测定
1.1 方法关键点
试样用无水碳酸钠熔融，熔融物用酸处理，分解，部分硅酸成水凝胶析出，其它硅酸则以水溶胶留于溶液中，经过蒸干，使其脱水，使硅酸溶胶全部凝聚自溶，溶液中析出重量法测定。 1.2 试剂
无水碳酸钠
HCl(1:1)
HCl(ρ1.19)
AgNO3
1.3 分析方法
正确称取在105℃-110℃烘箱中烘干过试样0.5g置于铂金坩埚中，加入4-5克无水碳酸钠和试样搅拌均匀，然后用1克无水碳酸钠复盖于表面，坩埚加盖置于酒精喷灯熔融，冷却后，于瓷蒸发皿中，加HCl(1:1)20ml,待停止作业后，用热水洗涤坩埚，洗涤液并入皿中，将蒸发皿置于电炉上蒸干冷却后加入HCl（比重1.19）55ml润湿干固物，加热水10ml，等盐类溶解后，用中速滤纸过滤。用热水洗涤瓷蒸发皿2-3次并洗沉物至无氯根（用AgNO3检测）（保留滤液）于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。供测定CaO、MgO作用。 1.3.1 SiO2测定
将沉淀物及滤纸一并置于已恒重瓷坩埚中灰化后，于950℃-1000℃高温炉中灼烧30分钟，取出冷却，称重。
计算:SiO2%=
G1:灼烧后沉淀重量
G:试样重量
2CaO测定:
2.1 方法关键点
EDTA和Ca离子定量络合，生成无络合物，少许MgO不干扰Ca测定，在此强碱溶液中，络合物稳定，由红变为亮蓝。
2.2 试剂
2.2.1 Ca指示剂
2.2.2 三乙醇胺（1：1）
2.2.3KOH（20﹪）
2.2.4 0.03MEDTA标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠93g,溶解于10000ml水中。（放置三天
后标定）
2.2.5 CaO标准溶液：称取 1.7848克CaCO3（高纯）溶于适量HCl（1︰1），溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液浓度为0.01783 mol/L。
2.2.6 EDTA标准溶液标定：吸收CaO标准溶液50ml于300ml烧杯中，加水150～200ml加入三乙醇胺（1：1）5ml，加适量Ca指示剂，加入KOH（20﹪）10ml，用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红转为蓝为终点，统计消耗EDTA毫升数。鼓芯
2.2.7 合欢椅EDTA标准溶液对CaO滴定度计算：
TCaO:每mlEDTA标准溶液相当于CaOmg数
V:消耗EDTA标准溶液ml数
C: 每mlCaO标准溶液相当于CaOmg数
2.3 分析方法:
滴定：正确分取上述溶液50ml 置于300ml三角瓶中，加入三乙醇胺（1+1）5-8ml，氢氧化钾(20%)10ml及适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液红消失，变为鲜明蓝即为终点。
2.3计算:
石墨钢
式中:
B:为分取试液和总试样体积比
TCaO:每mlEDTA标液相当于CaOmg数
V:消耗EDTA标液体积ml
G:试样重量g 。
3MgO测定
3.1 方法关键点:
滴定CaO时MgO生成Mg（OH）2↓不影响CaO滴定。然后加酸将Mg（OH）2溶解，加缓冲溶液（PH=10）。加MgO指示剂络合成玫瑰红，用EDTA滴定终点为蓝。
3.2 试剂
3.2.1三乙醇胺（1：1）
3.2.2氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克NH4Cl溶于水中，加570ml氨水（ρ0.9g/ml）,用水稀释至1000ml，混匀。
3.2.30.03MEDTA标液：称取EDTA93g,溶解于10000m水中。
3.2.4铬黑T指示剂：1克铬黑T和99克NaCl在乳钵中研细混匀。
3.3 检验方法
管道内衬吸收母液25ml置于300ml三角杯中，加酒石酸钾钠1ml,加三乙醇胺5-8ml，然后加入氨性缓冲溶液（PH=10）10ml及适量铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至蓝出现即为终点。所消耗EDTA为CaO+MgO总含量，计算MgO含量时减去CaO所消耗EDTA毫升数，即为MgO消耗EDTA标液毫升数。
3.4 计算：
MgO=
式中：
TMgO:EDTA-对MgO滴定度（即每mlEDTA标液含MgOmg数）由TCaO滴定度求得
TMgO=TCaO
V2:滴定CaO、MgO含量时，消耗EDTA标液ml数
V1:滴定CaO消耗EDTA标液ml数
G:试样重量
溴代环丙烷
S测定
C·S联合测定仪测定残余CO2、S
6.1.1 方法关键点
试样中碳、硫和氧气反应，在高温感应炉磁感应中产生涡电流，使试样溶化，产生CO、CO2、SO2气体，经过过滤网过滤，去掉粉尘，经高氯酸镁把水份吸收掉然后进SO2池测定S含量。部分CO经过吹化炉转化成CO2进CO2红外池检测C含量。
6.1.2 分析步骤
6.1.2.1 检测仪器：经过计算机检测仪器各接口处是否漏气。如漏气，确定位置进行处理。
6.1.2.2 校正系数：称取标钢0.25克左右，放入瓷坩埚中，加入钨粒，把瓷埚放入分析位置同氧分析，选其中若干个结果和标钢实际值相符来校正系数，以此系数为基础即可进行试样分析；不符，重新校正系数。
6.1.2.3 分析试样：称取试样0.25克放入瓷埚中，加入助熔剂，把瓷埚放入分析位置，通氧测定。测定完成，电脑自动出现检验结果。
6.2.1 方法关键点
试样于1200℃高温下通氧气燃烧，使其中含S化合物生成SO2被水吸收，生成H2SO3用碘标液滴定，以淀粉为指标剂，滴定至蓝出现，即为终点。
6.2.2 试剂
6.2.2.1 淀粉溶液（0.4%）:称取可溶性淀粉1克，于盛有50ml水烧杯中，加热煮沸溶解，继续煮沸5分钟，稀释至250ml。
6.2.2.2 碘标准溶液（0.003N）:称取1。9845克碘，溶于盛有碘化钾15克及水60ml烧杯中，待碘全部溶解后，多入棕瓶中，稀释至5000ml。
6.2.3 分析步骤
将燃烧炉温度升至1200℃，于定硫吸收杯中加入淀粉约40ml，用橡皮塞塞住燃烧管口，检验通道是否漏气，通入经过净化干燥氧气并滴加碘标液和吸收杯中，溶液呈稳定浅蓝不变，停止通氧。
称取0.1000g试样于瓷舟中，加入少许助溶剂，用长钩将瓷舟推入燃烧管中，立即用橡皮塞塞紧燃烧管，预热1分钟，然后打开氧气管夹通气燃烧试样，放出SO2 ，当吸收杯中浅蓝吸收液变成无时，立即用碘标液快速滴定至浅蓝保持不变，即为终点，关闭氧气，用长钩拉出瓷舟，读取碘标液消耗ml数。
计算：
S％=G×V2充气模型÷V1
G：标样重g
V1：标样耗用碘ml数
V2：试样耗用碘ml数
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