精细化学品制备
姓名：祖广权 专业：应 化 班级：101 学号： 2010014032
实验日期：2013年 06 月27日 成绩：
摘要：如今越来越多的化妆品在人们的生活中涌现，不断的扩充着消费经济市场，对于广大化妆品来说，其基本功效的组成的是相同、相似的，不同的在于各家有各自独特功效的配方。本实验对于化妆品基本组成成分进行配比，并进行简单制备。本实验制备花露水、雪花膏、餐具洗涤剂，以三种具有代表性的日常生活化学品为例，进行精细化学品的制备。 关键词：精细化学品 花露水 雪花膏 洗涤剂 水剂 水包油
1引言
（1）水剂类化妆品主要有香水、头水类制品，主要是以酒精溶液为基质的透明液体，这类产品必须保持清晰透明，香气纯净无杂味，即使在5℃左右的低温，也不能产生混浊和沉淀。因此，对这类产品所用原料、包装容器和设备的要求是极严格的。特别是香水用酒精， 不允许含有微量不纯物(如杂醇油等)，否则会严重损害香水的香味。包装容器必须是优质的中性玻璃，与内容物不会发生作用。所用素必须耐光，稳定性好，不会变，或采用有玻璃瓶。花露水之所以能后起到驱蚊作用，是因为其中含有驱蚊酯，花露水都有一定的毒性，所以不能喷洒在伤口处，不可过量使用。[1]
（2）在液体、乳液、膏霜类的化妆品产品中，有“油包水”型和“水包油”型之分，是化妆品中描述两种不同的（水）分子结构。产品经过微乳化技术的运用，油多于水时，叫做W/O型——即“油包水”。水多于油时叫做O/W型——即“水包油”。（W，water：水；O，oil：油）。
要把护肤材料变成可以涂抹的乳剂或者霜剂，需要加入一种叫乳化剂的成分，选择乳化剂的不同决定了最终成品的油水性质。油包水的乳化剂表面是亲油的，就像是油包裹着水分，而水包油的则相反。油包水（W/O）跟水包油（O/W）只是一种基本的化学属性，跟品质是没有任何关系的。水包油型膏霜化妆品是一种具有滋润和保护皮肤，防止皮肤衰老的护肤品，以吸收效果好，保水能力强，刺激性小等优点深受广大消费者的喜爱。[2] 在化妆品中，水包油时主要功能基团是亲水型，其性质主要表现为水的性质，多数带有“乳”（ 乳液，质地较水润，轻薄）、“露”（和乳液差不多但是凝露一般以啫哩状出现）、“蜜”字样。质地比较轻盈清爽，半透明，水的比例比油大。
（3）洗洁精（一种餐具洗涤剂）为日常消费性用品，生产环保安全产品，洁净温和，泡沫柔细，迅速分解油腻，快速去污、除菌，有效彻底清洁、不残留，洗时散发淡雅果香味，洗后洁白光亮如新。时常使用确保居家卫生，避免病菌传染。[3]主要成份：直链烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烯烃磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基醇酰胺、烷基糖苷、烷基甜菜碱等。烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠都是阴离子表面活性剂，是石化产品，用以去污油渍。[4] 2实验
2.1仪器与试剂
烧杯，玻璃棒，量筒，滴管，加热器，温度计，pH计，天平，搅拌器等。
酒精，香精，硬脂酸，甘油，氢氧化钾，甲醛，十二烷基苯磺酸（或LAS），LAS、AEO、6501等表面活性剂，氢氧化钠，苯甲酸钠，氯化钠等。
2.2实验步骤
2.2.1 水剂类化妆品（花露水）
2.2.1.1 制备原理
将香精、酒精、水按一定比例混合后，即为花露水或香水。
2.2.1.2 制备配方[5]
2.2.1.3 实验操作
（1）乙醇处理：在乙醇中约加1%活性炭，搅拌，放置约1h后，过滤待用。
（2）取一250mL烧杯，按成分比例加入乙醇、香精和水，混合均匀即可。
（3）改变成分比例（香精用量一般在2％～5％之间，酒精浓度为70％～90％），观察比较结果。
2.2.2 水包油型霜膏类化妆品（雪花膏）
2.2.2.1 制备配方[6-7]
组成 | 硬脂酸 | 甘油 | 氢氧化钾 | 水 | 甲醛 | 香精 |
用量/g | 10 | 5 | 0.5 | 50 | 少量 | 少量 |
用途 | 过量，油相 | 保湿剂 | 与硬脂酸生成硬脂酸钾 | 水相 | 防腐剂 | 香味剂 |
| | | | | | |
2.2.2.2 实验操作
（1）在1#烧杯中加入0.5g KOH和50cm3三足式离心机水，溶解并煮沸1～2min以杀菌，为水相。
（2）在2#烧杯中加入10g硬脂酸和5g甘油，直接加热熔化，为油相。
（3）不断搅拌下，将很热的水相倒入到熔化的油相中，水浴保温，搅拌至乳化均匀。
（4）冷却至45℃，加入防腐剂和香精各1滴，再搅拌10min后，冷却至室温，得到产品。
2.2.3 餐具洗涤剂（洗洁精）
2.2.3.1 操作原理
利用十二烷基苯磺酸与氢氧化钠中和反应十二烷基苯磺酸钠（LAS）。LAS、AEO、6501等表面活性剂混配成洗涤剂，用氯化钠调节粘度。
2.2.3.2 制备配方[8-10]
组分 | 十二烷基苯磺酸 | 氢氧化钠 | AEO-9 | 6501 | 苯甲酸钠 | NaCl饱和溶液 | 香精 | 水 |
质量分数 | 8 | 1 | 4 | 4 | 0.5 | 2.5 | 0.2 | 余量 |
| | | | | | | | |
2.2.3.3 实验操作[11]
（1）取一200mL烧杯，加入水、氢氧化钠、苯甲酸钠，溶解后，加入十二烷基苯磺酸，缓慢搅拌，发生中和反应。
（2）待十二烷基苯磺酸溶解后，加入AEO、6501，搅拌溶解，用硫酸或氢氧化钠调节pH值为7.5。
（3）加入香精，混合均匀。
（4）加入NaCl饱和溶液，调节粘度。
（5）静置脱除泡沫，即可灌装。
3 实验流程
（见附表1）
4 数据记录与处理
无。
5 结果与讨论
5.1 结果
（1）水剂类（花露水）：淡黄、透明、有挥发性的液体。（柠檬香精）
（2）水包油型霜膏类（雪花膏）：乳白、膏状固体，有一定粘度、润滑度和少量泡沫，有香味。
（3）餐具洗涤剂（洗洁精）：无、粘稠型的液体，有润滑度，遇水起泡沫（表面活性剂所致）。
5.2 讨论
（1）水剂类（花露水）：
①产品要求无杂质，所以所用乙醇需用活性炭处理。
②组分的配比相差不大时，产品性状差距不大。
（2）水包油型霜膏类（雪花膏）：
①硬脂酸要稍稍过量，但不可超过水的用量。
②所用水相物质需加热杀菌。
③组分要混合均匀，静止后才能不分层。
（3）餐具洗涤剂（洗洁精）：
①表面活性剂不可加入太多。
②注意pH的适中，大概在7.5左右。
③粘度适中，用NaCl饱和溶液调节。
分合闸电磁铁6 注意事项
（1）水剂类（花露水）：乙醇用活性炭处理1h。
（2）水包油型（雪花膏）：水相杀菌；油相和水相混合均匀，适当加热。
（3）餐具洗涤剂（洗洁精）：表面活性剂不可加入过多，pH和粘度适当。
7 参考文献
【1】被蚊子叮后别喷花露水，新疆农垦科技，2002.9：（8）.
于全
【2】俊玉,周纲，刘志杰，等.茶多酚对植物油抗氧化的研究与应用[J].食品科学，2009(15)：348—349．
管式热交换器原理图
【3】梁德军，论洗涤剂的配方设计与生产工艺，大众科技，2010：6，129-130
超声波焊接
【4】赵杨，洗涤剂的泡沫性能研究，中国洗涤用品工业，2013：4，71-73
【5】中华人民共和国轻工行业标准,QB/T 1858.1-2006
【6】化妆品配方，日用化学品科学，2009.9：30（9）
【7】化妆品配方，日用化学品科学，2006.10：29（10）
【8】祝丽丽，手洗餐具洗涤剂的配方研究，日用化学品科学，2012：35（12），53-55
【9】配方，日用化学品科学，土工格室护坡2012：35（3），50-54
【10】曹晓瑶，餐具洗洁精的复配原理及配方研制，广东化工，2013：40（2），40-41
【11】陈晓玲，精细化工《洗洁精的配置》实验综合报告，2011：10，I0102
附表1：
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