亚甲蓝分光光度法
GB7497-37
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围
本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,
检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂
3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L
3.2 硫酸（H2SO4）：玻璃助剂0.5mol/L
3.3 氯仿（CHCl3）
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到
100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液
先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O丰乳贴）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕试剂瓶中。
3.7 洗涤液垃圾气化
秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。
3．8 酚酞指示剂溶液
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5移动隔断墙OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
4 仪器
一般实验室仪器和：
4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比皿。
4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。
4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（荸荠去皮机m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
5 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存间以冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
6 步骤
6.1 校准
取一组分液漏斗（4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直
链烷基苯磺酸钠标准溶液（3.5），摇匀。按6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS防辐射内裤量（µg）绘制校准曲线。
6.2 试份体积
为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：
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