《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材
微课编号 | W3204 | 动静压主轴 微课名称 | 氮吹技术在农残检测中的应用 |
所属模块（章节） | 农药残留检测 | 子模块 | 有机磷农药残留的检测 洗手液机 |
关键词 | |
是否通用 | √通用 农产品 食品 | 是否重点建设 | √是 否 |
微课类型 | 实验实训型 | 微课形式 | 混合拍摄式 | 教学设计模式 | 直观演示法 任务驱动法 |
教学目标 | 掌握氮吹浓缩农残的原理，掌握氮吹浓缩农残操作 |
教学内容 | 知识点 | 技能点 |
1、氮吹浓缩技术 | 1、氮吹浓缩规范操作（MD-200氮吹仪） 2、Organomation N-EVAP 111氮吹仪的使用 |
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知识讲解
一、氮吹浓缩技术
氮吹浓缩是指通过将氮气吹入样品，加强周围的空气流动，同时升高样品温度，可以使样品中的溶剂快速蒸发。氮气是一种惰性气体，能起到隔绝空气的作用，防止氧化。 氮吹仪也叫氮气吹干仪、自动快速浓缩仪等，分为干式、水浴式，以干式为例，结构如图1所示。通过将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面，利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。
图1 氮吹仪的结构
二、氮吹仪的应用
使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，可广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的蒸发，能同时浓缩几十个样品，使样品制备时间大为缩短，并且具有易操作的特点，主要用于液相、气相、质谱分析的样品前处理，包括制药、农林、食品、商检、生命科学、医疗、环境监测、公安等领域，提高样品前处理质量，实现快速浓缩。 如固相萃取完成后，含待分析物洗脱液的浓缩。农残分析中，在蔬菜、水果、谷物以及其他植物组织的样品前处理阶段，氮吹仪取代旋转挥发仪，完成样品的快速浓缩。环境分析检测中，氮吹仪可完成大量饮用水、地下水和污染水水样的快速浓缩。中药制药及药检中，氮吹仪可用于样品前处理阶段最后阶段药样的快速浓缩。生物液体分析中，氮吹仪可用于血清、血浆、血液、尿液、细胞间质等样品的快速浓缩。商检中，氮吹仪可应用于含二恶英、克罗夫特等有害物质的肉类、鱼类、蛋类以及其他动物组织的快速浓缩前处理。食品饮料生产质量管理中，用于牛奶、酒、啤酒、液体饮料等样品浓缩。
三、氮吹浓缩与旋转挥发的区别
氮吹仪适合于浓缩易挥发的有机溶剂，比如乙酸乙酯、丙酮、正己烷等，只要气流速度调得适当（防止把溶剂吹溅到管外导致损失），最终实现小体积（小于5ml）定容比较容易。由于氮气是惰性气体，如果样品容易氧化，用氮吹有保护作用。但是氮吹仪在浓缩相对不易挥发的溶剂时效率太低，不如旋转蒸发来得快。
旋转蒸发适用的溶剂范围比氮吹要广，要节省时间。只要控制好真空度和温度防止暴沸，不会有多少损失。因为蒸发瓶内表面积比较大，要想最后定容体积小于小于5mL比较困难。
总结起来，氮吹适合样品处理液体积少，定容体积小，样品溶液为有机溶剂的样品，可以同时处理多个样品，可以保护易于氧化的样品。但是时间长，同时耗费大量的氮气，增加实验成本。旋蒸挥发仪适合样品处理液体积大，定容体积大，样品溶液主要为水的样品，少量的样品用旋转蒸发可以节省时间。
一般工作中，有条件的可以两者结合，这样样品处理更加有效.
边学边练
氮吹仪的型号很多，本次课主要示范MD-200氮吹仪、Organomation N-EVAP 111氮吹仪的使用。
一、任务1：在检测黄瓜样品中的有机磷农残过程中，已经完成了乙腈对黄瓜中的农残的提取，现在使用MD-200氮吹仪对提取液进行浓缩。
操作要点：
（1）吸液。用移液管从具塞量筒中移取4.00mL乙腈相溶液于10mL小试管中。移液前，先分别少量吸取上清液进行润洗。移液过程中注意移液管尖头的位置，如果插入太深，则会吸入下层水相；如果太浅，则会吸入空气，造成定量体积不准确。将三个样品分别准备好，并且准备一支装有蒸馏水的小试管用于调试氮气流速。
（2）氮吹。打开氮吹仪，设置温度为75摄氏度，打开氮气总阀门，打开氮气减压阀，先用装有蒸馏水的试管调节氮气流速至合适位置。将样品置于氮吹仪中，蒸发至近干。氮气流速的控制要合适，不能太大，以防液体飞溅，造成样品损失；亦不能太小，以免拖延实验时间。氮吹时要不时取出样品观察，适时调节氮吹钢针高度，保证样品不被完全吹干。
（3）复溶。移液前先将烧杯、移液管用少量丙酮溶液润洗。用移液管精确移入2.00mL丙酮，在旋涡混合器上高速混匀复溶。
（4）过膜。 将三份样品分别用0.2um滤膜过滤后，转移到自动进样器进样瓶中，做好标记，供谱测定。注意，样品过膜时，要慢慢推至样品瓶，以防膜的破裂与样品飞溅。
二、任务2：在检测小青菜样品中的拟除虫菊酯农残的过程中，已经完成了农残的提取，现在使用Organomation N-EVAP 111氮吹仪对提取液进行浓缩。
操作要点：
前面，我们已经将具塞量筒中的溶液静置了30min，并且由于极性的差别，乙腈相和饱和盐水相已经完全分开，准备对乙腈相进行收集。
（1）吸液。移液前，先分别少量吸取上清液进行润洗，然后从25mL具塞量筒中吸取4.00 mL乙腈溶相液，放人10 mL玻璃离心管中，将三个样品分别准备好。注意，需要用三支不同的移液管进行移液，以免样品交叉污染。用移液管放掉多余的乙腈相溶液时，移液管的尖端应该靠在干净的烧杯壁上，以方便精确控制液面。
（2）浓缩。将玻璃离心管置于氮吹仪上，在水浴温度40℃条件下，进行氮吹蒸发。注意调整每根氮吹针的流量，使氮吹效率较高，但又不能使溶液被吹起，溅到针上，导致损失。
当液面被吹得明显下降后，将样品抬起，然后将氮吹针继续向下放到液面上端，以保持较高的氮吹效率。
氮吹至近干后，将具塞试管从氮吹仪上取下。注意近干是指样品最后在试管中有“潮湿”的
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感觉，如果吹得太干，甚至出现明显的白粉末，会严重降低样品的检测值。
用巴氏管加入2.0 mL左右的正己烷复溶，并漩涡混匀，待净化。
三、任务3：在检测小青菜样品中的拟除虫菊酯农残的过程中，已经用固相萃取柱完成了农残的净化，现在使用Organomation N-EVAP 111氮吹仪对净化液进行浓缩。
（1）氮吹。将盛有淋洗出溶液的试管置于氮吹仪上，在水浴温度40℃条件下，氮吹进行蒸发。注意调整氮气的流量，氮吹针到液面的距离应随着蒸发的进行而下降。
氮吹完成后，将试管从氮吹仪上拿下，放到试管架中。并关掉氮气以及氮吹仪电源。
（2）复溶。先对移液管进行润洗，然后准确吸取正己烷1.00 mL，移入具塞试管中个，然后在旋涡混合器上混匀，然后再将其装入1.5 mL自动进样器样品瓶中，待测。
再将前面所配的标样分别加入到1.5 mL自动进样器样品瓶中，待测。
拓展阅读
当氮气流速为330mL/位/min，针为19ga*4”s时，氮吹仪对各种溶剂的蒸发速率及时间如表1所示。
表1 氮吹仪对不同溶剂的蒸发速率
溶剂 | 沸点 （℃） | 水浴温度 （℃） | 蒸发速度 (mL/min) | 时间 (min/10mL) |
亚甲氯化物 | 40 | 37 | 0.4 | 25 |
己烷 | 69 | 67 | 0.36 | 28 |
氟氯烷 | 48 | 45 | 0.48 | 21 |
正戊烷 | 36 | 32 | 0.42 | 24 |
甲醇 | 65 | 63 | 0.25 | 40 |
丙酮 | 56 | 37 | 0.35 | 28 |
水 | 100 | 98 | 1.10 led驱动电路 | 9 |
己烷 | 69 | 68 后挂式耳机 | 1.24 | 8* |
甲苯 | 111 | 99 | 1.0 | 10* |
重力加速度的测量二甲苯 | 144 | 99 | 0.8 | 13* |
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*表示氮气流速为660mL/位/min
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