岛津GC-2010气相谱仪使用SOP

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate
无心磨床自动上料机
部门
姓名
签名
日期
起草人
8700g研发中心
审核人
研发中心
批准人
研发中心
颁发部门
研发中心
分发部门
研发中心
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I.目的Purpose
规范岛津GC—2010 Plus气相谱仪的标准操作,确保仪器使用的规范性。
II.范围Scope
适用于岛津GC-2010 Plus气相谱仪的使用操作。
III.职责Responsibility
仪器使用人员负责该SOP的执行。
IV.程序Procedure
1使用前,更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2准备工作:
2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2确认玻璃衬管的型号(分流、不分流),石英棉是否要更换,如需更换应先将柱子拆下,衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg,长约1cm,距管口约25mm;在不分流方式为重约2mg,长约5.5mm,距管口约25mm。
2.3谱柱的安装。根据样品选择合适的谱柱,通常使用毛细管柱。毛细管柱需要加石墨
压环,用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管上标有“S"或“F"表明其是进样口还是检测器端的压环安装管)并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm),使毛细管柱两头垫圈位置固定(进样口34mm;FID检测器69mm,TCD检测器50mm),然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中,套上开口螺母,用手拧紧,再用扳手拧约1/4圈。谱柱安装完毕,在通气状态下,用检漏液检查接口,不得漏气。
2.4载气的设置
2.4.1根据进样方式调节气路阀,顶空进样时应使气路通过顶空进样器。
2.4.2载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀,调节减压阀的压力为0.6~0.7MPa。
2.4.3打开空气压缩机电源开关。(注:空气压缩机的干燥剂每月检查一次,及时更换,确保进入仪器的气体为干燥气体)。
2.4.4打开氢气发生器电源开关,此时仪器压力表开始上升,检查仪器面板上的电解指示灯(绿灯)发亮,数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应达到4kg/ cm2约(0.4MPa),
数显表应降至为“000"。
3开机及参数设置。
3.1打开主机电源开关,电脑开机.
3.2双击桌面上的“GC RealTime Analysis"图标→〈OK>,进入工作站,长声蜂鸣表示联机成功。
3.3系统配置.将“GC—2010,AOC—20i,INJ,谱柱,DET”从“可用模块”中添加到“模块设定"中;在“模块设定”中双击〈Column>选择添加实验所需谱柱→<Selec>→〈确定>钮,完成系统配置。如采用顶空进样法,则不需添加“AOC-20i”.
3.4水帘式喷漆房参数设置。
3.4.1AOC-20i。进样量:毛细管柱一般设为1.0ul;溶剂冲洗次数进样前2次,进样后3次;粘度补偿时间0。2秒(若溶剂黏性比较大,可适当增加补偿时间);进样方式:普通。(注:此处所列参数均为常规设置,实验中可根据实际情况做适当调整。)
3.4.2INJ.温度:根据具体实验设置;进样方式:分为直接注入,分流,无分流。载气:控制方式分压力/线速度,通常毛细管柱采用压力控制;0。25um的柱:100~130kpa,0。32um的柱:80~100kpa。宽口径柱0。53um的和填充柱则一般采用流量控制.
防盗3.4.3Col。柱温箱根据实验要求设置柱温。如采用程序升温,最高升温速度70℃/min。平衡时间指温度达到设定值后的稳定时间,默认值为3min。
3.4.4FID检测器。尾吹:30ml/min ;氢气:40 ml/min;空气:400 ml/min。(常规设置)
3.5下载参数。点击〈Download parameters>则设置的参数被确认;若在实验中改变参数,均需按〈Download parameters>确认.可在“文件"栏中将设置的参数另存为方法文件,当下次做同一实验时可直接调用此方法文件,则不需另设置参数。
3.6点击<System On〉,开启系统,点击〈Instrument>→〈System Check〉系统进行自检(若不通过应排除错误后才能进行样品分析)。自检通过后,待检测器达到设定温度后,Flame <On〉(FID检测器,点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力),当出现“Ready”,并基线平稳时,即可进行样品分析.
4样品测定和数据处理。
4.1各参数设置完毕后,仪器准备就绪;在进样前进行斜率测试和零点调节。
防裂霜4.2分析
4.2.1单次分析。进行数据采集前,先进行样品信息登录,输入进样管号、样品名称、样品ID,方法文件、数据文件;“样品ID”可跳过,但“数据文件”一定要填写,此为该数据保存的文件名及存储位置。设置完成后,单击“开始”,则数据自动进行采集;在分析中可改变分析时间,工具栏中“数据采集”下拉列表中“改变停止时间”,可根据实际情况设定合适的采集时间(连续顶空进样时不能改变停止时间)。
4.2.2批处理。GC—2010支持多个样品的连续数据采集。单击<Batch Processing>图标,在弹出的表中,输入必要的数值,如“方法文件”和“数据文件”名称,完成表的编辑。单击“开始”,则按编辑的批处理文件自动进行采集分析。
4.3谱图处理。
4.3.1双击桌面上的“GC Postrun Analysis",可以读取采集到的数据并对其进行处理。
4.3.2在窗口右下角的“方法-峰值综合参数”窗口中,可对积分、定量、组分、分组、性能等参数进行设置,点“Edit”按钮,改变参数;点“View"确认改变的参数。
4.3.3参数设置完成后,该处理方法可另存为一个方法文件,以后对于同样的样品可调用此方法文件进行数据处理。
4.4报告。数据文件处理完毕后,可根据需要打印报告。报告模式可根据所需,自行编辑。
909mm5关机。
5.1先关闭火焰和检测器,将进样口温度、柱温、检测器温度设置为30℃,下载参数,并在<仪器监控器〉上监控,待进样口、柱温、检测器温度降至室温,系统准备就绪,可关闭主机电源。
5.2关闭氢气发生器、压缩空气、载气;直接进样时进样针应及时清洗。
5.3工作完成后退出程序,关闭计算机及外设。
5.4做好仪器使用记录。
6注:关于“谱图处理”只做了简单介绍,详细的处理方法设置,可根据具体实验参照“GC Solution 参考手册"
7进行操作台面及仪器的清洁.做好仪器使用记录。更换仪器状态牌“运行”→“待用".
V.注意事项Phonetic Notation
1开机前打开门窗和排气扇,使房间内通风换气。
2检测中如遇到突然停电或其它意外,应首先切断电源。

本文发布于:2024-09-22 19:38:04,感谢您对本站的认可!

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