气相谱分析的经典35问
一．气相谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素：
针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度。二．气相谱法中，确定谱柱分离性能好坏的指标： 柱效能、选择性和分离度。
三．气相谱分析中，柱温的选择主要因素：
(1)被测组分的沸点；
(2)固定液的最高使用温度；
(4)柱效。
四．评价气相谱检测器性能的主要指标：
灵敏度、检测度、线性范围和选择性。
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五．气相谱柱填料硅藻土载体ChromosorbWAWDMCS中“W”“AW”“DMCS'’的含义：
W—白：AW—酸洗；DMCS－二甲基二氯硅烷处理。
六．制备气相谱填充柱时应注意：
(1)选用合适的溶剂；
(2)要使固定液均匀地涂在载体表面；
(3)避免载体颗粒破碎；
(4)填充要均匀密实。
七．气相谱法分析误差产生原因主要有：
取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 八．气相谱分析采用恒温-线性-恒温程序升温的作用：
初始用恒温分离低沸点组分，然后线性升温至终温，在终温保持一定时间，把高沸点组分冲洗出来。
九．气相谱法的特点：
分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。十．气相谱法的局限性：
只能分析在操作条件下能气化而且热稳定性良好的样品。
十一．气相谱检测器的灵敏度：
当一定浓度或一定质量的样品进入检测器时，就会产生一定的响应信号，灵敏度就是响应信号对进样量的变化率。
十二．气相谱分析基线的定义是：
气相谱分析基线是谱柱中仅有载气通过时，噪声随时间变化的曲线。
3d蓝光播放器十三．气相谱柱老化的目的：
气相谱柱老化的目的是要赶走残存溶剂和某些挥发性杂质，使固定液在载体表面有一个再分布的过程，使其更加均匀牢固。
十四．与常规液-液萃取相比，连续液—液萃取的优缺点： 滚筒电机优点：无需人工操作，可以进行低分配系数物质的萃取，使用较少的溶剂，可获得较高的萃取效率。
缺点：在蒸馏过程中可能会损失高挥发性的物质，热不稳定物质也可能会有降解。
十五．连续液-液萃取的适用范围：
对于分配系数值小的物质，或者需要萃取的样品体积很大，多次萃取是不符实际的，并且萃取次数越多，使用的萃取剂体积也太大。在某些情况下，萃取动力学平衡可能需要很长时间才能建立。在这些情况下，可以使用连续液—液萃取。
十六．毛细管柱气相谱分析时，加尾吹的目的：
为了减少柱后死体积，提高灵敏度。
十七．气相谱的半高峰宽：
miad530半高峰宽是在峰高一半处的谱峰的宽度，单位可用时间和距离表示。
十八．气相谱法中，与填充柱相比，毛细管柱的特点：
在毛细管谱柱中，固定液涂在毛细管内表面上，与填充柱相比，毛细管柱渗透性大，传质阻力小，所以具有如下特点：柱子长，柱效高：可提高载气线速，分析速度快；样品用量少；柱容量小。
十九．为什么连接谱柱与检测器时，要将原接真空泵的一端接检测器?
在连接谱柱与检测器时，将原接真空泵的一端接检测器，另一端接气化室，这样可以提高出口的压力，使载气线性均匀，柱效高。方向接反时，造成柱效下降10％～20％。
二十．气相谱的保留值和相对保留值：
保留值表示溶质通过谱柱时被固定相保留在柱内的程度。相对保留值是任一组分与基准物质校正保留值之比。
二十一．气相谱的分配系数及影响分配系数的因素：
分配系数也叫平衡常数，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到平衡时，组分分配在气相中的平均浓度与其分配在液相中的平均浓度的比值，它是一个常数。分配系数只随柱温、柱压变化，与柱中两相体积无关。
二十二．对气相谱固定液的基本性能：
L可
(1)在工作温度下为液体，具有很低的蒸气压(0.75kPa，即0.1mmHg)；
(2)在工作温度下要有较高的热稳定性和化学稳定性，即在进行谱分析时固定液不能与载体、样品和载气发生反应；
(3)在工作温度下固定液对载体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜；
(4)固定液对所分离的混合物有选择性分离能力。
二十三．气相谱常用的定性、定量方法：
定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。
定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。
二十四．氢火焰离子化检测器的工作原理：
利用氢火焰作为电离源，当待测气体通过离子室时，在能源的作用下分子直接或间接被离子化，并且在电场内定向运动形成电流，利用电子放大系统测定离子流的强度，即可得到被测物质变化信号。
二十五．火焰光度检测器的工作原理：
火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比。
曲嘉瑞二十六．气相谱保留值指标：
气相谱保留值包括死时间、死体积、死区域、保留时间、调整(校正)保留时间、保留体积、调整(校正)保留体积、净保留体积、比保留体积、相对保留值、保留指数和保留指数差等。
(1)死时间：一些不被固定相吸收或吸附的气体通过谱柱的时间。
(2)死体积：指谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统管道和检测系统的总体积，等于死时间乘以载气流量。
(3)死区域：指谱柱中不被固定相占据的空间。
(4)保留时间：从注射样品到谱峰出现时的时间，以s或min为单位表示。
(5)调整(校正)保留时间：保留时间减时间即为调整保留时间。
(6)保留体积：从注射样品到谱峰顶出现时，通过谱系统载气的体积，一般可用保留时间乘载气流速求得，以ml为单位表示。
(7)调整(校正)保留体积：保留体积减体积即为调整保留体积。
(8)净保留体积：经压力修正的调整保留体积。
(9)比保留体积：把净保留体积进一步校正到单位质量固定液在273K时的保留体积。
(10)相对保留值：在一定谱条件下，某组分的校正保留时间与另一基准物的校正保留时间之比。
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